水质挥发酚的测定

宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：水质挥发酚测定作业指导书第 1页共 7页颁布日期：年月1目的准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。2范围适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为 0.002-6mg/L。浓度低于 0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于 0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。3定义本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和 4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。4方法 A氯仿萃取法4.1原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于 PH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在 460nm波长测定吸光度，以含苯酚 mg/L表示。当试份为 250ml，用 10ml氯仿萃取，以光程为 20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为 0.002mg/L。含酚 0.06mg/L的吸光度约为 0.7单位。用光程为 10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为 0.7单位。4.2试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。4.2.1无酚水的制备4.2.1.1于每升水中加入 0.2g经 200℃活化 30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。4.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）4.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：水质挥发酚测定作业指导书第2页共7页颁布日期：年月称取100g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至 1L。4.2.4磷酸（H3PO4）:ρ＝1.70g/ml。4.2.51+9磷酸溶液。4.2.610%（m/V）氢氧化钠溶液。4.2.7本氯化碳（CCI4）。4.2.8硫酸：ρ＝1.84g/ml。4.2.9硫酸溶液：0.5mol/L。4.2.10乙醚。4.2.11酚贮备液：1.00g/L。称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水（4.2.1），定量移入 1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录 A中...