污水处理厂化验室基本检测项目步骤

（一）、化学需氧量（COD）的测定 化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。 1、方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、仪器 （1）回流装置：带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml 以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml 酸式滴定剂。 3、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）称取预先在120℃烘干２ｈ的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485ｇ邻菲啰啉，0.695ｇ硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ｍｌ，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5ｇ硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ｍｌ浓硫酸，冷却后移入 1000ｍｌ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸收 10.00ｍｌ重铬酸钾标准溶液与 500ｍｌ锥形瓶中，加水稀释至 110ｍｌ左右，缓慢加入 30ｍｌ浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约 0.15ｍｌ）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 （４）硫酸－硫酸银溶液：与 2500ｍｌ浓硫酸中加入 25ｇ硫酸银。放置1-2ｄ，不时摇动使其溶解（如无 2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ浓硫酸中加入５ｇ硫酸银）。 （５）硫酸汞：结晶或粉末。 4、注意事项 （１）使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mL，如取用20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （２）水样去用体积可在10.00-50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 （３）对于化学需氧量小于 50mol/L 的水样，应该为0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 （４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。 （５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂...