硫酸雾作业指导书 (依据标准: GB/T4920-85) 硫酸雾分析方法――铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 1．原理 用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。 样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120m g/m3。 2．仪器 ①酸式滴定管 25m l。 ②玻璃漏斗 直径 60m m 。 ③中速定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样装置。 ⑦过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 1 3．试剂 ①超细玻璃纤维滤筒 28×70mm。 ②阳离子交换树脂（732 型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液 C(NH4OH)=6.0mol/L，量取 160ml 浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液 称取 1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加 6.0mol/L氢氧化氨溶液至 400ml。若混浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液 称取 0.50g 铬酸钡于 200ml 含有 0.42ml 浓盐酸和14.7ml 冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液 称取 1.778g 硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干 2h），溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含 1000 μ g 硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含 100.0μ g 硫酸的标准溶液。 4．采样 同烟尘采样方法。用超细玻璃纤维滤筒，等速采样 5～30min。 5．步骤 （1）样品溶液的制备 将采样后的滤筒撕碎放入 250ml 锥形瓶中，加 100ml 水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约 30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入 250ml 容量瓶中，用 20～30ml 水洗涤锥形瓶及滤筒残渣 3～4 次，洗涤液并入容量瓶中，加 3 滴酚酞试剂，用 1.0 或 0.10mol/L 氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。 （2）空白滤筒溶液的制备 另取与采样用同批滤筒2～3 个，撕碎放入 250ml 锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。 （3）阳离子树脂柱的制备及样品处理 ①将 25ml 酸式滴定管洗净，在底层加入 5～10mm 高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度 150～200mm。水面应略高于式中，防止气泡进入、降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上端口放一小玻璃漏斗，下端放一个 50ml 小烧杯，即可自上端加入样...
