化工专业实验报告 实验名称： 色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员： 江成林 同组人： 黄菲、母晓群 实验地点：天大化工技术实验中心 606 室 实验时间： 2012年 4月 19日 班级/学号： 09 级 化工1 班 3 组 3009209064号 指导教师： 刘秀凤 实验成绩： 色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解 BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的 BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N2 混气或 H2-N2 混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表 1 各种气体的导热系数 气体组分 H2 He Ne O2 N2 导热系数 Cal/cm*sec*℃ *105 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的 N2 又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中 A、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据 BET 公式计算表面积。BET 公式： 11smmsCPPV PPV CV CP （1 ） 式中：P-氮气分压，Pa； Ps-吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa； Vm-待测样品表面形成单分子层所需要的 N2 体积，ml； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml； C-与吸附有关的常数。 其中 V=标定气体体积×待测样品峰面积/标定气...
