小试、放大试验与中试的联系与区分一、小试与中试分别要解决的问题小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅保含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。二、进入中试阶段要具备要具备的条件1•小试收率稳定,产品质量可靠。2.造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。3•某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。5•已提出原材料的规格和单耗数量。6.已提出安全生产的要求。三、中试放大的方法1. 经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置■中间装置■中型装置■大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。2. 相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。3•数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。4.此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。四、中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。1.工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。2•设备材质和型号的选择。对于...