实验一 综合热分析实验一、目的要求 1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。 2.了解实验条件的选择。 3.掌握热分析样品的制样方法。 4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。二、综合热分析仪的结构、原理及性能综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。一般地，综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。1.TG 的结构、原理及性能热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法记录的是热重曲线（ＴＧ曲线），它以质量作为纵坐标，以温度或时间为横坐标，即ｍ—Ｔ曲线。热重法通常有下列两种类型：等温热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系；非等温热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用差动变压器直接控制检测。②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流即可知质量变化。天平梁倾斜由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈，使天平梁又回到原点。SDTQ600 综合热分析仪采纳水平双杆双天平的结构设计。一臂作为水平天平零位平衡测量，另一臂作为高灵敏度 DTA 的热电偶。同时，一臂用来装填试样，测量质量变化，给出的重量信号为样品臂和参比臂的重量信号差；另一臂作参比，用来测量 DTA 和修正 TG。水平双天平结构设计能够同时检测 TG 质量变化及 DTA 差热变化，也会自动扣除天平的热膨胀和浮力效应。双臂天平结果漂移更小，基线更稳定，重复测试的精度和准确度也更高。双臂热天平在升温过程中，由于气体的浮力效应、加热气体的热循环、载气量的多少、气流及环境均相同，各种变化相等且相应的作用于两臂坩埚上，对结果的影响相互抵消，从而提高实验精度。2.DTA 的结构、原理及性能差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。差热分析记录的是差热分析曲线(DTA 曲...
