粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据:GB/T176-2024《水泥化学分析方法》6
5 硫酸盐三氧化硫的测定-—硫酸钡重量法(基准法)
试样制备:采纳四分法将试样缩分至约 100g,经 150μm 方孔筛筛析后,除去杂物,用磁铁吸去筛余物中的金属铁
将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为 150μm 方孔筛,充分混匀,装入洁净、干燥的试样瓶中,密封,进一步混匀供测试用
提示:尽可能快的进行试样制备,以防吸潮
试剂制备:① 盐酸 1+1:将 50mL 的水加入洁净的适量容积的烧杯中,然后加入 50mL 的市售盐酸(浓度 36%),边加边搅拌
然后转移入试剂瓶中
② 氯化钡溶液(100g/L):将 100g 氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至 1L,必要时过滤后使用
③ 硝酸银溶液(5g/L):将 5g 硝酸银(AgNO3)溶于水中,加入1mL 硝酸,加水稀释至 100mL,贮存于棕色瓶中
试验步骤:1、称取约 0
5g 试样(m1),精确至 0
0001g,置于 200mL 的烧杯中,加入 40mL 的水搅拌试样使其完全分散
2、在搅拌下加入 10mL 的盐酸(1+1)①,用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢的加热溶液直至水泥完全分解
3、将溶液加热微沸 5-10min,用中速滤纸过滤,用热水洗涤 10—12 次,滤液及洗液收集与 400mL 烧杯中
加水稀释至 250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入 10mL 热的氯化钡溶液②,继续微沸数分钟使沉淀良好地形成,然后在常温下静置 12h-24h,溶液的体积应保持在约 200mL
4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤,用热水洗涤,用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒,洗涤至检验无氯离子为止(用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管中,加几滴硝酸银溶液