工业硅测定及完善思索 工业硅也称金属硅,通常由硅石和焦炭在电热炉内冶炼而成的产品,其纯度为 98%左右,由于其熔点高、耐热性能好,具有较强的抗氧化作用,在陶瓷和耐火材料行业中应用越来越广泛,如工业硅与金属铝和碳化硅结合能提高产品的耐高温性、耐磨损性、抗冲击性,广泛应用于炼钢炉、窑炉、窑具等。对于工业硅含硅量的检测方法标准却相对落后,耐火材料检测方法国家标准 GB/T14849-2024 中规定了工业硅中杂质铁、铝、钙、锰、钛、镍的测定,而对于工业硅中的含硅量检测却没有详细说明,工业硅产品标准 GB/T2881-2024 只注明了一句话:硅含量以 100%减去杂质含量总和来确定。现在一些实验室也只检测工业硅中的主要杂质铁、铝、钛、残渣的含量,忽略其他杂质,再用差减法来计算硅含量,而现在市场上的工业硅质量参差不齐,假如测硅含量用 100%仅仅减去铁、铝、钙、锰、钛、镍、残渣的百分含量的差减法是不够的,还要减去碳的含量,本文主要讨论工业硅中的杂质和碳的检测。工业硅通常是在 电 炉 内 由 碳 还 原 二 氧 化 硅 而 制 得 , 总 过 程 可 表 示 为 :SiO2+2C→Si+2CO。所用原料是硅石和碳素原料,硅石是天然形态的 二 氧 化 硅 , 要 求 SiO2 含 量 在 99% 以 上 , Fe2O3 含 量 小 于0.5%、Al2O3 含量小于 0.2%、CaO 含量小于 0.1%,杂质总和不大于 0.6%。碳素原料即炭质还原剂,主要有焦炭、烟煤、木炭等,要求还原剂固定碳含量要高、灰分要少。在生产工业硅过程中,硅石和碳素原料中的杂质氧化物也被还原,所以工业硅有生产原料所带进的氧化物被还原的杂质,通常认为工业硅的主要杂质是铁、铝、钙,但是在生产过程中由于控制条件不同以及后序加工条件差异,导致有一部分残留的碳存在。现在市场上工业硅的牌号就是根据主要杂质铁、铝、钙的含量来定的。主要类型见表 1。所以现在一些实验室也只检测工业硅中的杂质铁、铝、钙、残渣的含量,再用差减法计算工业硅中的硅含量,公式为:ω(Si)=100-[ω(Fe)﹢ω(Al)﹢ω(Ca)﹢ω(残渣)]根据工业硅的冶炼工艺,其反应为 2C+SiO2→Si+2CO,业硅中会有残留的碳,假如用差减法测定硅含量还必须减去测出的碳含量。 1 实验:碳的测定 1.1 原理 工业硅在 900℃高温氧气流中加热燃烧生成二氧化碳,二氧化碳用烧碱石棉吸收,根据烧碱石棉的增重借以计算出碳的含量。C+O2→CO2CO2+2NaOH→NaCO3+H2O。 1.2 仪器 ...