水 质 指 标 监 测 指 导 手 册 COD-571-1 型消解装置（2024）精密科学仪器一、5B-1（C）型 COD 快速测定仪 准备工作 :1.M 试剂的制备：称取 2.6g 固体试剂 M 和 11.5g 硫酸银（AR）于 1000ml 棕色小口瓶中，加入 1000ml 硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解；使用时摇匀（AR—即分析纯试剂）注意：M 试剂为强腐蚀性液体,应小心操作！如溅到皮肤上，立即用水冲洗。2.K 试剂的准备：称取 8.7g 固体试剂 K 于 100ml 烧杯中，再加入90ml 蒸馏水，在不断搅拌下加入 6ml 硫酸直至溶解，如难溶，可稍加热，最后用蒸馏水稀释到 100ml。3.将配好的 M 试剂移入 5ml 磨口移夜器中备用，移液器定位在4.8ml 处。此溶液的有效期为 3 个月。4.检测恒温器指示实际温度在 165±1.5℃时，即可进行试验。5.反应管的清洗与干燥：反应管第一次使用时，应先用洗液处理，然后用自来水，蒸馏水冲洗，烘干后备用。6 移液器为半自动加液器，使用时，应将管中的气泡除去，方法是使管稍加倾斜，气泡即可赶出，用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同（K 试剂使用的定量器，时间长不用，容易粘住，所以，每天用后应用水冲洗，并将水排净）。测定步骤：7.用 5ml 刻度移液管准确量取 2.5ml 试样于反应器中，加入试剂K0.7ml，然后缓慢加入 4.8ml 试剂 M（应先慢后快，一般在 10 秒钟左右完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深、下层色浅，若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下，洽使溶液混匀，若不均可稍加摇动），加完后溶液 上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高）。8.当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔，按下“2分”键。9.当讯响器再呼叫时，小心向反应管加入 2.5ml 蒸馏水，再放入冷水孔，按下“2 分”键（当室温较高时，可延长至 4 分钟）。10.当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径 30mm 比色皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。11.光度计波长调在 610nm 处。12.试验用过的反应管，无须用洗涤剂冲洗，一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可，以防洗涤剂粘附在壁，影响测定。13.对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉，小心甩净，即可倒入新的待测溶液，因此引入的误差在允许围之，为了使误差更小，测定时，水样的 COD 值可从小往大做。化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定...
