实验日期:同组者:实验名称:熔点的测定实验场地:湿度:温度:(内容包括:实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等)一、实验目的和要求。1、了解熔点测定的意义;2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作了解其他测定熔点方法二、实验原理。物质三种聚集态可以互相转变:|:■熔点:物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。熔点距:物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。又称熔点范围或熔程。纯化合物一般都有固定的熔点,而且熔点距很小,约 0.5〜1°C。当含有杂质时,化合物的熔点会下降,熔点距也会增大。因此,通过测定固体物质的熔点可用于:1、纯度鉴定,2、物质粗略的确定。三、实验试剂与仪器。试剂:萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物仪器:提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。四、原料的物理常数。性狀比重(町J8 点CC)沸点折光率(n)溶解度水乙醇乙匪无色有光禅片状晶体1.145S02217.9皿 98不需可溶可溶五、仪器装置图。装置要求:1、固定温度计的胶塞要有切口,2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油,3、浴油液面略高于提勒管的上侧口,4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心,温度计水银球必须位于提勒管上下侧口的中心,熔点管及温度计位于提勒管的轴心。优合物分子名称量12 眾1六、实验步骤及现象步骤现象1. 熔点管的准备:内径约 1mm、长约 60~70mm、一端封闭的毛细管2. 样品的填装:取 0.1~0.2g 的样品,放在干燥清洁的表面皿上,用玻璃棒研成细末后聚成小堆,将毛细管开口一端垂直插入样品堆中,使少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管开口向上轻轻在桌面上敲击,使样品落入管底。将装有样品的毛细管通过一根长约 40cm 干净的直立于倒放表面皿的玻璃管自由落下,重复操作 15~20 次,使样品装填紧密,装填咼度约为 2〜3mm(至少 3 次)。少量多次。3. 装置的安装:温度计插入 b 形管中,刻度面向塞子开口,使水银球处于 b 形管的两叉口中部。将填充好样品的毛细管借浴液黏附与温度计下端,使样品处于水银球中部。b 形管中装入加热的液体(浴液),高度到叉管处,4. 熔点的测定:(1)粗测:在快速加热下,测定化合物的大概熔点(已知物可免该步骤)(2)准确测定:当热浴温度下降低于熔 30°C,换根已装样熔点测定管,慢慢加热,以大约 5C/min 速度加热,当温度...