基于甘蔗叶中的木糖催化加氢制备木糖醇的研究

工作时磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水，保证水温小于 35 ℃，以免磁钢退磁;②当釜内温度超过 100 ℃，磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水，保证水温小于 35 ℃，以免磁钢退磁。2.6 回收催化劑将盛有木糖醇液的玻璃烧杯静止放置，使催化剂自然沉降，取上清液备用，上清液外观颜色接近无色，测得木糖醇液的透光度为 88.93%，pH 值 6.19，氢化反应的转化率99.87%。用纯水将催化剂清洗至折光度为 1%，收集水洗液与上清液混合。2.7 脱色经正交试验确定最佳脱色参数：0.5%木糖醇醇液质量活性炭，温度 75 ℃，转速 150 r/min，保温 35 min，布氏漏斗过滤。测脱色液透光度 93.26%。2.8 离子交换离子交换顺序：脱色液进依次进入树脂柱的顺序为强阳离子交换树脂柱（型号为 D001）-弱阴离子交换树脂柱（型号为 D301-FD）。测离子交换后木糖醇溶液折光度 21.59%，透光度 100%，电导 4.13 s/cmμ，pH 值 6.49。2.9 蒸发浓缩工艺参数为温度 80 ℃，转速 25 r/min;测得醇浆质量 2.88 kg，折光度 83%，高效液相色谱分析醇浆中木糖醇纯度为 99.98%。2.10 结晶、离心、烘干工艺参数为降温幅度 1 /h℃，转速 15 r/min ， 0.5%醇浆质量的晶种，降温总时间 40 h。 结晶结束，将醇膏移入离心机内，开启离心机进行分离，间隔 10 min 添加少量无水乙醇淋洗; 离心至木糖醇晶体洁白、无母液时放料。设置电热鼓风干燥箱温度 45 ℃，干燥时间 25 min。烘干后的木糖醇外观为结晶性颗粒，大小均匀一致、流动性好、结构松散;测得木糖醇晶体质量为 1.69 kg，水分 0.45%，高效液相色谱分析木糖醇产品纯度 99.96%。相对于木糖产品来说，木糖醇得率为 69.4%。即 1.44 t 木糖通过化学催化加氢可制备出 1 t 木糖醇。3 结论 以硫酸为酸化剂水解甘蔗叶，硫酸质量分数 1.2%，料液比 18∶ ，水解时间 150 min，水解温度 123 ℃，经过脱色、离子交换、浓缩、结晶等多步分离纯化工序，制备出外观洁白、晶体均匀一致、流动性好的木糖晶体。24 kg 绝干甘蔗叶生产 2.43 kg 木糖产品，产品得率为 10.13%。高效液相色谱检测木糖产品的纯度为 99.87%，符合 GB/T 23532—2024 的要求。利用大连生产的 Raney Ni 合金催化剂 RTH-311 对木糖产品进行氢化，氢化液经过脱色、离子交换、浓缩、结晶、离心、烘干等工序制备出大小均匀一致、流动性好、结构松散的木糖醇晶体，测得木糖醇晶体质量为 1.69 kg ，高效液相色谱分析木糖醇 产品纯度99.96%。对木糖产品来说，木糖醇得率为 69.4%。即 1.44 t 木糖通过化学催化加氢可制备出 1 t 木糖醇。