穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲 AndrographisPaniculata(Burm.f.)Ness 的全草。主产于我国南方各省,具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能,用于治疗急性菌痢、肠胃炎,感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等,前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。据报道,穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。对细菌性痢疾,上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物,以增加它们在水中的溶解度,用于制备浓度较高的注射剂,提高疗效。一、实验目的:1.掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法;2.熟悉去除叶绿素的方法;3.熟悉 a,B-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定;4.了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。二、仪器与试药(一)仪器RE-52 旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS 型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(50mL)ZF-2 型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药穿心莲叶粗粉 80%乙醇活性炭氯仿 95%乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱(1.8cmX28cm)蒸发皿硅胶 H-CMC-Na 板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分:表 8-1 黄芩中主要成分的物理性质中英名称分子式性状熔点溶解性穿心莲内酯(andrographolide)CHO20305无色方晶,味极苦230〜232°C可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚新穿心莲内酯(neo-andrographolide)CHO26408无色柱状结晶,无苦味167〜169C可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于乙醚、石油醚脱氧穿心莲内酯(14-deoxyandrographolide)CHO20304无色片状或长方形结晶,味稍苦175〜176.5C可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶、氯仿、乙醚和苯,微溶于水脱水穿心莲内酯(14-deoxy-ll,12-didehydroandrographolide)CHO20284无色针状结晶203〜204C易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几乎不溶于水此外,穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。穿心莲内酯新穿心莲内酯脱氧穿心莲内酯脱水穿心...