生物质中纤维素、半纤维素与木质素含量得测定一 实验目得 1. 掌握生物质中主要化学成分含量得经典分析方法与原理。2. 了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中得作用。二 实验原理植物得主要化学成分就是纤维素、半纤维素与木质素这三部分。它们就是构成植物细胞壁得主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁得网状骨架,而半纤维素与木质素就是填充在纤维与微细纤维之间得“粘合剂”与“填充剂”。 1. 纤维素 生物质粉末在加热得情况下用醋酸与硝酸得混合液处理,在这种情况下,细胞间得物质被溶解,纤维素也分解成单个得纤维,木质素、半纤维素与其它得物质也被除去。淀粉、多缩戊糖与其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳与水。C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩得重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量得但就是未与纤维素反应得重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素得含量。K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2. 半纤维素 用沸腾得 80％硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素得溶于水得其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度得盐酸,大大缩短半纤维素得水解时间,水解得到得糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中与,其中得总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理:半纤维素水解后生成得糖在碱性环境与加热得情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以 Cu2O 得形式沉淀出来。用碘量法测定 Cu2O 得量,从而计算出半纤维素得含量。 测定还原性糖得铜碱试剂中含有 KIO3与 KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖与铜离子得反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘:KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O过剩得碘用 Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素 先用 1％得醋酸处理以分离出糖、有机酸与其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离叶绿素、拟脂、脂肪与其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中得木质素:C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O过量得重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法与测...
