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大豆磷脂的提取及分析.doc.deflate.doc.gzip(4 页)Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。 实训二 大豆磷脂的提取、分析及卵磷脂咀嚼片的的制备与检验 大豆磷脂的提取及含量测定一、 试剂与仪器1、试剂⑴ 氯化锌溶液：精确称取氯化锌 6.86g，定容于 500ml 容量瓶中。⑵ 大豆市售⑶ 无水乙醇------10 瓶 ⑷ 磁力搅拌器⑸ 对苯二酚溶液：取对苯二酚 0.5g，加水适量使溶解，加硫酸 1 滴，加水稀释成 100ml。⑹ 钼酸铵硫酸试液：取钼酸铵 2.5g，加硫酸 15ml，加水使溶解成100ml，即得。本液配制后两周即不适用。⑺ 亚硫酸钠试液：取无水亚硫酸钠 20g，加水 100ml 使溶解，即得。本液应临用新制。⑻ 磷酸二氢钾 ⑼ 浓硫酸⑽ 过氧化氢⑾ 石油醚、⑿ 氯仿、甲醇、冰乙酸⒀ 20％硫酸铵⒁ 羧甲基纤维素钠⒂ 硅胶 GF254⒃ 载玻片2、仪器凯氏烧瓶，恒温水浴锅， 滤纸 ； 电热恒温鼓风干燥箱；电热套，天平，分光光度计，刻度比色管，硅胶 G 板 ，抽滤装置 二、实验操作㈠、大豆磷脂的提取及含量测定1、5斤大豆用粉碎机粉碎得大豆粉2、卵磷脂的提取 ⑴ 称取一定质量的大豆粉末，加入一定体积95%的乙醇，置于不同温度的水浴锅内，一定时间后取出，减压过滤。见下表料液比提取时间提取温度氯化锌1:202.535101:201.540151:152.54051:15235151:151.545101:102.545151:101.53551:2024551:1024010(2) 试验步骤：将溶有卵磷脂的乙醇溶液置于磁力搅拌器下，一边搅拌一边加入一定量ZnCl2溶液，继续搅拌20min;取出，减压过滤，并将滤液置于蒸发皿上蒸干;取出产品进行定性检测。㈡ 磷含量测定标准溶液的制备：取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含磷（P)约为30ug。样品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。测定方法：精密量取对比品溶液与样品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中,各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml，亚硫酸钠试液2ml与新奇配制的对苯二酚溶液2ml，加水稀释至刻度，摇匀,暗处放置40分钟，照可见-紫外分光光度法,在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。 硅胶薄层板的制备【实验材料】1．器材玻板...