方法验证报告检 测 项 目: 土壤 汞 得测 定 检测分析方法： 原子荧光法 年 月检测科室：实验室实 验 人：审 核 人：签 发 人：土壤汞得测定原子荧光法一、 方法来源 《土壤与沉积物 汞、砷、硒、铋、锑得测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680—201３二、 方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准得Ａ级玻璃量器2、1 仪器2、1、１ 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32２、1、２ 元素灯(汞）。2、1、３ 微波消解仪.2、1、4 具塞比塞管：5０ml。2、１、５ 分析天平:精度为0、0０01ｇ.２、１、6 0、149mｍ孔径筛.２、1、７ 实验室常用器皿：符合国家标准得A级玻璃量器与玻璃器皿等。2、2 试剂实验用水均为二次蒸馏水.2、2、１ 汞标准储备液 1 ０ 00mg/L。2、２、2 汞标准使用液 10μg/L(汞标准储备液逐级稀释）.２、2、3 硝酸（HNO ３）：优级纯。２、2、4 盐酸(HCl)：优级纯。2、2、５ 硫酸(H ２Ｓ O ４)：优级纯.２、2、6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。2、2、７ 硼氢化钾（KBH4）:分析纯。2、2、8 ５％(Ｖ/V)盐酸溶液(载流液）：吸取 50ml 盐酸于 10 ００m ｌ容量瓶中,用水稀释至标线。2、２、9 １、0％（ｍ/V）硼氢化钾溶液（KBH4)：称取 2g 氢氧化钾，溶解于５ 0 ｍ l 水中，称取 1 ０ g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入 100 ０ m ｌ容量瓶内。2、3 样品2、3、1 样品得采集根据 HJ／T166 得相关规定进行土壤样品得采集；根据 GB1 ７ 3７ 8、3 得相关规定进行沉积物样品得采集。2、3、2 样品得制备 根据 HJ/Ｔ 1 ６６与 GB17 ３ 7 ８、3 得要求,经采集后得样品在实验室中风干、破裂、过筛、保存.样品采样、运输过程中避开沾污与待测元素损失。2、4 试样得制备称取风干过筛得土壤样品0、1~0、5g（精确至0、0０01g）,用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸,再慢慢加入2mｌ硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封.于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于５0ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。２、5 步骤2、５、1 仪器工作条件光电倍增管负高压:2 ８ 0V;A 道灯电流：40mA;辅阴极：4 ０mA;载气流量：30 ０ｍｌ／ｍ in;屏蔽气流量:6 ０ 0 ｍ l／mi ｎ;原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积：1、0 ｍ l;载流液体积:2、6ml;...
