残留溶剂测定法检验有用标准操作规程 有用文案 1.目的：建立残留溶剂测定法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作法律规范化。 2.依据： 2..中华人民共和国药典 20__年版二部。 3.范围：适用于所有用残留溶剂测定法（二部）测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5..药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品法律规范、药品生产质量管理法律规范（GMP）或其他基本的质量要求。 52 本法照气相色谱法（附录 VE）测定。 5.3.色谱柱 5.3..毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 5.3...非极性色谱柱：固定液为 00%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 5.3..2.极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 5.3..3.中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（4%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。标准文件类别：技术标准 2 文件名称：残留溶剂测定法（二部）检验标准操作规程文件编号：09T-I626-0 分发部门：质量控制科 534 弱极性色谱：柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。 5.32 填充柱：以直径为 0.80.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。 5.4.系统适用性试验。 5.4..用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于 5000;填充柱的理论板数一般不低于 000。 5.4.2.色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 5.4.3.以内标法测定时，对比品溶液连续进样 5 次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）不大于 5%;若以外标法测定，所得待测物峰面积的 RSD 应不大于 0%。 5.5.供试品溶液的制备。 5.5..顶空进样：除另有规定外，精密称取供试品 0.g，通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采纳 N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的...
