氨氮的测定方法

氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐（或水杨 酸一次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏 等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色 度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的 测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物, 其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度， 计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。 采纳目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理 后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：5mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。2、分光光度计3、PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中 重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨的玻璃瓶中， 密塞保存。(2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在 5C 下加热，以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫 酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：(1)称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少 量的二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约 10g),至出现朱红色不易降解 时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉 淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL ,冷却至室温后， 将上述溶液缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 4mL，混匀。静 置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(2)称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下缓缓注入 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 1mL ,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O )溶于 1mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 1mL。10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 1C 干燥过的氯化氨 （NH4C1）溶于水中，...