液 质 联 用 分 析一、实验目得1、了解液相色谱仪与质谱仪得原理、基本构造。2、学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适得质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中得目标物分离与定量.3、了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器得基本组成及功能原理。二、实验原理 色谱分析就是运用物种在固定相与流动相两相间得分配系数不同而达到分离得效果得一种分离技术,主要目得就是对混合物中目标产物进行分离与定量得一种分析技术。质谱就是通过测定样品得质荷比来进行分析得一种方法.通过液—质谱联用（Ｌ C—M Ｓ）技术可实现样品得分离与定量分析,达到快速灵敏得效果.（1）液质联用系统得常见部件 HP Ｌ C(色谱分离)→ 接口(样品引入)→ 离子源(离子化）→ 分析器 → 检测器（离子检测）→ 数据处理（数据采集及控制）→ 色谱图;质谱仪器构成:包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。三、仪器与试剂Ｗａ ter ｓ ＺＱ液质联用仪(ＬＣ/MS)甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容 运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸与十六烷基溴化铵(ＣTAB）得质荷比,熟悉仪器得操作流程,并能从所得得质谱图中指认出相应物质对应得质荷比，能对谱图做定性得描述。五、实验步骤1、打开仪器开关与计算机电源。 2、待仪器运转正常，打开测试软件,先用甲醇清洗柱子(在 Load 状态下进样，分析时在 Inject 状态下)；3、选择分析模式（正、负离子模式),输入分析得样品名；4、利用软件进行数据分析.五、实验结果与分析（１）Ｃ T Ａ B(正离子模式)m/z200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300%0100CTAB+ 8 (0.681) Cm (7:10)Scan ES+ 5.24e7284.0282.7256.0208.7206.6227.9220.7216.6210.6226.7248.8228.7 232.6241.9236.7252.7266.8256.9264.8273.9270.0276.7285.0286.0287.0298.0294.9292.8299.0CTAＢ： 正离子模式时在处有强得信号峰,为。(2) CTAB（负离子模式)ＣＴAＢ:负离子模式时在与处有强得信号峰,且强度为1:1,可以推断为.说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸(负离子模式)m/z100 102 104 106 108 110 112 114 116 118 120 122 124 126 128 130 132 134 136 138 140 142 144 146 148 150%0100DPN- 5 (0.426)Scan ES- 3.09e6120.7110.7108.8104.7103.7106.7112.7118.6114.6 116.7121.8138.7126.6122.7 124.7137.7127.8136.6129.7 130.7 134.7144.7139.7 140.7145.7148.6苯甲酸:负离子模式时在处有强信号峰，为苯甲酸根离子；正离子模式时有很多杂质峰,说明苯甲酸适用负离子模式。
