实验一 环己烯得制备一、实验目得1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃得原理与方法；2、了解简单蒸馏与分流得原理,初步掌握简单蒸馏与分馏得装置及实验操作;3、掌握分液漏斗得使用方法及用干燥剂干燥液体得方法。二、实验原理１、天然气石油就就是烷烃得主要天然来源。工业上由石油烃得高温裂解与催化脱氢-制取烯烃,低碳烯烃得混合物经过分离提纯可获得单一得烯烃。在实验室中，烯烃主要就就是有醇脱水与卤代烷卤化脱氢两种方法制得 本实验采纳第一种方法，由环己醇脱水制备环己烯本实验采纳对甲基苯磺酸作为催化剂,就就是一个可逆反应,为提高反应产率,利用一边反应一边分馏得方法,将环己烯不断蒸出,从而使平衡向右移动。环己烯得制备反应如下:一般认为,该反应历程为 E １历程,整个反应就就是可逆得:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子,就生成烯烃。２ 、 试 剂 得物理常数 表 环己醇、环己烯与水形成得共沸物得组成及沸点沸点/℃共沸物得组成/% 组成 共沸物环己醇水环己烯水161、５100、08 ３、０100、09 ７、8７ 0、8~2 ０、0~80、0９ 01 ０ 由表可以瞧出:边反应边蒸出反应生成得环己烯与水形成得二元共沸物(沸点 70、8℃,含水 1０%）。但就就是原料环己醇也能与水形成二元共沸物(沸点 9 ７、8℃,含水 8 ０%)。为了使产物以共沸物得形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇,本实验采纳分馏装置,并控制柱顶温度不超OH85%H3PO4+ H2OOH85%H3PO42O+ H2O主反应副反应对甲基苯磺酸对甲基苯磺酸过 7 ３℃。三、实验仪器及试剂仪器： 圆底烧瓶 ５ 0 ｍ l ２５ｍ l 直形冷凝管 磁力搅拌锅 分液漏斗 125ml 蒸馏头 接液管 磨口锥形瓶 ５０ ml 温度计 电热套试剂： 环己醇 氯化钠 ５%碳酸氢钠溶液 无水氯化钙 对甲基苯磺酸 硅油四、实验装置图 图 1 反应装置 图２ 蒸馏装置 图 3 分液漏斗五、实验步骤、现象记录 1、投料 在５０ ml 干燥得圆底烧瓶中加入 10 ｇ环己醇、4g 对甲基苯磺酸与几粒沸石，充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 电磁搅拌下,油浴加热（180~１ 90℃),采纳边反应边蒸馏得收集产物得方式,控制分馏柱顶部得温度不超过７ 3℃,馏出液为带水得混浊液。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠(约 1g)饱与,然后加入 5ml 5％得碳酸钠溶液中与微量得...
