聚乙烯醇缩甲醛得制备一、 实验目得了解聚乙烯醇缩甲醛得化学反应得原理,并制备红旗牌胶水。二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛就是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得得,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇就是水溶性得高聚物,假如用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度得增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用得聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在 35%左右,它不溶于水,就是性能优良得合成纤维。本实验就是合成水溶性得聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低得缩醛度以保持产物得水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水得物质存在,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度得不同,性质与用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物(40∶60)以及 60%得含水乙醇中。缩醛度为75%~85%得聚乙烯醇缩甲醛重要得用途就是制造绝缘漆与粘合剂。三、 实验药品及仪器药品:聚乙烯醇(7g)---、甲醇(4、6mL)---、盐酸(40%工业纯 1:4)、氢氧化钠(1、5mL)(8%)、蒸馏水(90+34mL)等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH 试纸等。四、 实验装置图五、 实验步骤与现象分析步骤(1): 在 250ml 三颈瓶中,加入 90ml 去离子水(或蒸馏水),7g 聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤(2): 等聚乙烯醇完全溶解后,于 90℃左右加入 4、6ml 甲醛(40%工业纯),搅拌 15min,再加入 1:4 得盐酸,使溶液 PH 为 1~3,保持温度 90℃左右,继续搅拌。分析:[调节 PH 使之为酸性,就是因为 H 离子作为羟醛缩合得催化剂。升温就是由于甲醛沸点低易挥发,缩合反应不可能进行得很完全,升温保温就是为了使未反应完得甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合]步骤(3): 反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或者絮状物时,立即迅速加入1、5ml8%得 NaOH 溶液,同时加入 34ml 去离子水,调节 PH8~9,冷却降温出料。现象:[体系变粘稠,同时有絮状物产生]分析:[体系变粘稠就是因为随着反应进行,~OH 变少,导致产物得亲水性变差;而絮状物就是产生了交联产物。加水就是为了缓与粘稠程度,加入 NaOH 就是为了中与体系中得 H 离子,防止进一步交联化]六、 实验产物拍照七、...
