阿司匹林得制备 实验名称： 班 级: 姓 名:实 验 报 告一、实验项目阿司匹林得制备T ｈ e P ｒ eparati ｏ n ｏ f Aspirin 二、实验目得与要求1、明确乙酰水扬酸得制备得原理,影响因素; ２、明确酚得性质实验得原理,及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置得安装与操作;4、学会利用重结晶纯化固体有机物得操作技术。三、实验内容与操作步骤『实验原理』阿司匹林学名为乙酰水杨酸，就是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿与乙醚,微溶于水。因具有解热、镇痛与消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC 中 A 即为阿司匹林。实验室通常采纳水杨酸与乙酸酐在浓硫酸得催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸反应温度应控制在 75～８ 0℃左右,温度过高易发生下列副反应：生成得阿司匹林粗品,用 35％得乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：『仪器药品』仪器 : 锥形瓶 (1 ０ 0mL） 量筒（ 10mL,25mL) 温度计（ 1 ００ ℃ ） 烧杯（200mL,1 ０ 0mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(９ 8％) 乙醇水溶液（35％)『实验步骤』1 酰化 在干燥得锥形瓶中加入 6 ｇ水杨酸与 10mL 乙酸酐，混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至 75℃。保持此温度反应 1 ５ m ｉ n，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至 8 ０℃,再反应 5min,使反应进行完全。⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有 100 ｍ L 水得烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到 100mL 烧杯中。2 重结晶 在盛有粗产品得烧杯中加入 25 ｍ L35%乙醇,置于 45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加 35％得乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,称重为 3、３ 209g,计算产率。『实验结果』理论产量:6/13 ８ X １ 80、16=7、８ 33g 产率为:3、3209／7、８ 33=42、４%『注意事项』⑴ 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。⑵ 控制好酰化反应温度,否则将增加副产物得生成。⑶ 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大得固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上。
