化妆品中7种禁用物质检测方法VIP专享

化妆品中 7 种禁用物质检测方法附件 1： 化妆品中氢化可的松等 7 种禁用物质的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了采纳液相色谱-串联质谱法测定化妆品中 7 种禁用物质：米诺地尔（CAS：38304-91-5），氢化可的松（CAS：50-23-7），螺内酯（CAS：52-01-7），雌酮（CAS：53-16-7），坎利酮（CAS：976-71-6），醋酸曲安奈德（CAS：3870-07-3），黄体酮（CAS：57-83-0）的方法。 本方法适用化妆品中禁用物质：米诺地尔，氢化可的松，螺内酯，雌酮，坎利酮，醋酸曲安奈德，黄体酮含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采纳特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限、定量限和取样品 1 g 时的检出浓度、定量浓度见表 1. 表 1 各违禁成分的检出限和检出浓度 化合物 米诺地尔 氢化可的松 螺内酯 雌酮 坎利酮 醋酸曲安奈德 黄体酮 3 试剂和材料 检出限 （ng） 0.5 1 0.5 50 0.5 0.1 0.2 定量限 （ng） 1 2 1 100 1 0.2 0.5 检出浓度 (ng/g) 10 25 25 500 10 5 10 定量浓度 (ng/g) 25 50 50 1000 25 10 25 1 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 乙腈，色谱纯。 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 乙腈溶液[φ（乙腈）= 90%]：量取 10 mL 水于 100 mL 量瓶中，加乙腈（3.1）稀释至刻度，混匀。 3.4 混合标准储备溶液[?（待测成分）= 1 mg/mL]： 精密称取米诺地尔，氢化可的松，螺内酯，雌酮，坎利酮，醋酸曲安奈德，黄体酮标准品 10 mg（精确到 0.01 mg）置于同一 10 mL 量瓶中，加甲醇（3.2）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为 1 mg/mL 的混合标准储备溶液。 3.5 系列浓度标准溶液：用 90%乙腈（3.4）稀释混合标准储备溶液，精密配制得质量浓度为 10，20，50，100，200，500，1000，1500 ng/mL 的系列浓度标准溶液。 4 仪器 4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平：感量 0.001 g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 离心机 4.5 涡旋混合仪 5 测定步骤 5.1 样品处理 准确称取样品约 1.0 g（精确至 1 mg），置于 10 mL 比色管中，加入 1mL 饱和氯化钠溶液，涡旋 30s 后加入乙腈，定容至刻度，涡旋 30 s，超声提取 30 min，涡旋 1 min，4500 rpm 离心 5 min，...