阿司匹林得合成一、实验目得通过阿司匹林得合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置得安装与使用;掌握水杨酸得限量检查方法。二、实验原理 阿司匹林得合成就是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下:反应过程得副产物:水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林与碱反应生成水溶性钠盐得性质,从而与聚合物分离。存在未反应得水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸得存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。三、实验材料与设备表 1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1 表 2 设备型号及规格表 3 试剂及规格四、实验操作步骤 1、向干燥得 500ml 锥形瓶中放入称量好得水杨酸 (10g,0、075mol)、乙酐(25ml、27g、0、265mol),滴入 1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在 77℃水浴中加热约 20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能就是由于乙酐发生了分解) 2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多 3040℃),慢慢加入 20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入 200ml 水,用冰水浴冷却 1、5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林得粗品; 3、将阿斯匹林得粗产物移至另一 250ml 烧杯中,加入 125mL 饱与 NaHCO3(150ml水加 10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无 CO2气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约 15mL 浓盐酸加入 40mL 水配置)调 pH 为 2 左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。5、阿司匹林得精制:取 250ml 烧杯,将所得粗品用 35%酒精(按 95%乙醇:水=1:2配置)水浴 50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入得酒精得量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHBⅢ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯 AR25ml碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯 AR10g无水乙...
