提高工业用异丁烷中微量水测定的准确性VIP专享

提高工业用异丁烷中微量水测定的准确性提高工业用异丁烷中微量水测定的准确性 摘 要：文中通过分析工业用异丁烷中微量水准确性的影响因素，寻求到相应的解办法，解决了分析过程中常常出现分析结果重复性不好的问题，实际使用后效果满意，满足了现场的分析要求。 工业异丁烷是混合丁烷经精馏分离制得的工业丁烷产品，纯度达到 99.5%以上，可作为发泡剂、制冷剂替代品，有明显的环保效应和良好的使用性能，应用此类替代品的冰箱、冷柜等在国内、国际市场前景越来越好。作为冷媒大量应用于高密度聚乙烯生产工艺中，但上述应用领域对产品的含水量要求越低越好，标准要求低于0.002%。因为含水高，在可发性聚苯乙烯作发泡剂时，严重影响发泡效率；在用作制冷剂时若含水量高，会产生局部冻堵损坏设备，在高密度聚乙烯生产工艺中若冷媒含水量高，会破坏反应体系催化剂的活性，损坏设备，是重大的安全隐患。因此，在生产过程中对工业异丁烷的微量水含量进行准确的分析就显得成为重要。 一、试验部分 1.仪器与试剂 商品化卡尔费休电解液。 1.1 方法原理 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。 二、问题与讨论 1.微量水分析仪准确性的影响 假如待测样品中微量水含量太小，没有合适的标液，无法确认微水仪在低含量测定范围的准确性。 分析仪器每年由校验员按仪器校验规程进行一次全面的校验，校验结果在 100 士 10μg 之间。期间核查在日常的分析过程中根据实际情况进行，最直接的方法是用纯水校正，用 1μL 的注射器吸0.1μL 的蒸馏水，注入到微量水测定仪中，仪器显示结果为 100 士10μg，说明仪器工作正常。 在测定工业用异丁烷的微量水时，仪器的显示值通常在十几微克左右。通过校验，仪器在 100μ g 时显示值是正确的，并不能说明在十几微克时也显示正确，但此时买不到低含量的水标液，无法进行校验，因此无法确认十几微克时仪器的测定值是否准确。 一定的温度下，饱和的水蒸气含水量是一定的，其含水值可以通过查阅文献值获得，与要标定的仪器所需要的值非常接近。从理论上说，可以通过测定 lmL 的饱和水蒸气在一定温度下的含水值与文献值进行对比，从而解决微量水分析仪在低含量时的校验问题。具体做法是：将蒸馏水放入玻璃瓶中约一半，然后取一支温度计通过胶塞插入玻璃瓶的上半部，用该胶塞将瓶口密封好，然后将瓶内的空气用注射器抽出来...