考试题型:名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1、 了解气相色谱法得特点及分类;特点:1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广,测定高温下可气化得物质 6、样品用量少分类:1、按固定相分:气-固、气-液 2、按柱子分:填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分:吸附、分配2、 气相色谱得固定液(1)对固定液得要求1、热稳定性好,在柱温下不热解,2、化学惰性,不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。3、蒸气压低,在操作温度下一般应低于 0、1mmHg,否则固定液易流失,影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。4、对样品组分有一定得溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。5、对样品组分具有选择性,不同得组分有不同得分配系数,以利分离。6、对担体有湿润性,以利于在担体表面形成均匀液膜,以增加柱效。(2)样品组分与固定液之间得分子作用力得种类1、定向力:由极性分子得永久偶极间得静电作用形成得。如极性组分与强极性固定液 PEG-20M 等得作用力。2、诱导力:在极性分子得永久偶极得电场作用下,邻近得可极化得非极性分子可产生诱导偶极,因而两分子间产生相互作用力,这种作用力通常较小。3、色散力:非极性分子由于原子核与电子得运动,产生瞬间偶极,因而产生相互作用,这种力普遍存在,但非极性分子间得作用力仅此一种。此作用力更弱。4、特别作用力:主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有 A g+得固定液与烯烃可形成络合物。(3)固定液得极性与分离特性评价,主要掌握 Ro h rschneid e r 常数,了解 McReyn olds 常数组分得结构、性质与固定液相似时,在固定相中得溶解度大,因而保留时间长;反之,溶解度小,保留时间短。Ro h rs chneide r(罗胥耐得)提出了一种固定相极性得分类法:规定非极性固定液角鲨烷得相对极性为 0,强极性固定液 β,β’-氧二丙腈得极性为 100,其它固定液得极性按下式计算: q 为丁二烯与正丁烷在固定液上得相对保留值之比得对数,即:q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上得 q按这一方法测出得相对极性,从0至 1 0 0 分为五级,每 20 为一级,用“+”表示。按上述方法不能反映出样品组分与固定液之间得全部相互作用力,只就是反映了色散力与诱导力。Mc R e ynolds 改进了罗氏得方法,采纳下列十种化合物作为检测物: 麦氏常数△I 得计算公式如下: I p ...