铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷

铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷 摘要：铁在地壳中的平均含量均为 5。63%，在地壳总成分中名列第四。含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。 关键词：铁矿石 铋磷钼兰光度法 磷 一、试验部分 1.仪器及试剂 722N 型分光光度计。 磷混合显色剂 ①取 110 mL 1+1H2SO4 于 500 mL 烧杯中。 ②称取 7.5 克钼酸铵溶于 100 mL 水中，加热至 60-70 度 ③称取 1.16 克硝酸铋加 3 mL 硝酸，加水约 50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却 ④将②、③倒入①中，用水定容于 1000 mL 容量瓶中。 1.5%硫代硫酸钠： 称取 1.5 g 硫代硫酸钠于 100 mL 烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至 100 mL。 3%抗坏血酸： 称取 3 g 抗坏血酸，溶于 100 mL 水中，混匀（ 现用现配） 。 磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL） ： 准确称取 0. 439 3 g 预先在 110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入 1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 磷标准工作溶液（ 10 μg / mL） ： 吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用时现配。 2.样品处理 准确称取 0.2500g 矿样，放入 100mL 烧杯中，加入 5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10 分钟，加入硝酸 10 mL，待氧化氮逸出后， 加 2 mL 1：1 硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后 3 分钟后取下冷却，用约 20 mL 水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至 50 mL 容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。 3.实验方法 准确移取 1 mL =10ug 的磷标准工作溶液 0 、0.5 、1 、2、 4、 6 、8 、10 、15 、20mL 于 50 mL 比色管中，依次加入 1 mL1.5% 硫代硫酸钠溶液、20 mL 磷混合显色剂、5mL 3%抗坏血酸溶液，（每加一种试剂需充分摇匀）用水定容至刻度，摇匀，20 分钟后于 710nm 处比色. 取 10 mL 清液于 50 mL 比色管中，以下步骤同标准系列显色测定。 p × V× 10-6 × 0.4364 式中： ...