三苯基膦泡沫塑料富集-原子吸收分光光度法测定微量银

三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法测定微量银三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法测定微量银 摘 要试样经王水分解，在 5%-15%的王水介质中，用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用 ρ 为 20g/l 的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为 0.022×10-6，特征浓度为 0.014μg/ml，可测定地质样品中 0.0X× 10-6 以上的银量。 关键词 微量银 三苯基膦泡沫塑料原子吸收 中图分类号： TQ328 文献标识码： A 原子吸收法直接测定地质样品中微量银，由于样品中存在大量基体元素，如钙、铁、铅及氢氧化物等的影响，往往影响分析结果的准确性。为此作者试验了三苯基膦泡沫塑料分离富集地质样品中微量银，火焰原子吸收分光光度法测定微量银的方法。试验表明，方法的检出限为 0.022 × 10-6，特征浓度为 0.014μg/ml，可测定地质样品中 0.0X× 10-6 以上的银量。 1 实验部分 1.仪器及工作条件 仪器：GGX-600 原子吸收分光光度计；银元素空心阴极灯。 工作条件见表 1. 表 1 仪器工作条件 2.主要试剂 (1)三苯基膦泡沫塑料的制备：将 30mg 三苯基膦放入平底的200ml 烧杯中，加入 1-3ml 乙醚溶解。将 10 块 1cm3 的聚醚型泡沫塑料放入其中，用大培育皿盖挤压数次后，风干备用。 (2)银标准溶液：取光谱纯银，配制成每毫升含有 5μg 的银标准溶液，用时逐级稀释。 (3)王水（1+1）现用现配。 (4)硫脲水溶液为 ρ（硫脲）=20g/l。 3.实验方法 取一定量的银标准溶液于 125ml 的三角瓶中，加入 8ml 王水（1+1），加水至 40ml 体积。加入泡沫塑料一块，塞上胶塞。放置在振荡器上振荡 15min。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干泡沫塑料中的水分。放入已盛有 5ml（或 10ml）硫脲（20g/l）溶液的比色管中。将比色管放入沸水浴锅中，加热解脱 10min 后，用大头玻璃棒挤压数次。再将解脱液移入 10ml 小烧杯中，放置片刻，按仪器条件测定银量。 2 结果与讨论 1.银的富集条件 （1）酸的种类与酸度的影响试验了盐酸、硝酸、王水 3 种酸在不同浓度条件下的银回收率。盐酸、王水在 5%-15%浓度时银的回收率非常理想。硝酸介质中银的回收率普遍偏低。而且上述 3 种酸在浓度高时，泡沫塑料颜色变为棕色，银的回收率明显下降。因此，考虑样品溶解和富集酸性的一致性，本文采纳 5%-15%的王水介质为富集银的酸度（图 1） 图 1...