乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学(华东）现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯得合成实验形式:在线模拟 + 现场实践 提交形式：在线提交一、实验目得1、掌握酯化反应原理以及由乙酸与乙醇制备乙酸乙酯得方法。2、学会回流反应装置得搭制方法。3、复习蒸馏、分液漏斗得使用、液体得洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸与乙醇为原料,采纳乙醇过量、利用浓硫酸得吸水作用使反应 顺 利 进 行 . 除 生 成 乙 酸 乙 酯 得 主 反 应 外 ， 还 有 生 成 乙 醚 得 副 反 应 . 主反应： 副反应: 乙酸乙酯得立体结构三、仪器与试剂仪器:100 ｍ l、5 ０ m ｌ圆底烧瓶,冷凝管，温度计，分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管，铁架台,胶管等.试剂: 试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水 MgSO45g四、实验步骤五.实验步骤流程图 浓 H2SO4 蒸馏 饱与 N ａ 2CO3洗涤 饱与 NaCl 洗涤 饱与Ｃ a Ｃ l2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴） 五、实验数据(现象）时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆 底 烧 瓶 中 加 入 14 、 3ml 冰 醋酸、23ml 95％乙醇,在摇动中慢慢加入7、5ml 浓硫酸所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管 CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O馏出物 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液 CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层(上层)CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 水层(下层)CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层(上层)C2H5OH,CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 水层(下层)C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl 有机层(上层)CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) 水层(下层)C2H5OH,H2O,CaCl2CH3COOC2H5,C2H5OHCH3COOC2H5(73~78℃)内有无色液体回流14:50沸腾回流 0、5h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱与 Na2CO3、饱与氯化钠、饱与氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱与 Na2CO3溶液,用pH 试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入 10ml 饱与氯...