亚硝酸盐亚硝酸盐(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。根据水循环条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在 pH 值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐的测定方法通常采纳重氮—偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为 N-(1-萘基)-乙二胺和 α-萘胺。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。一、N-(1-萘基)-乙二胺光度法GB7493--87概 述1. 方法原理在磷酸介质中,pH 值为 1.8±0.3 时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与 N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm 波长处有最大吸收。2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸至红色消逝。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为 0.003mg/L;测定上限为 0.20 mg/L亚硝酸盐氮。仪 器 分光光度计试 剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水。(1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去 50ml 初馏液,收集中间约 70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加 1ml 浓硫酸和 0.2ml 硫酸锰溶液(每 100ml 水中含36.4g Mn.H20),加入 1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。(2)磷酸(ρ=1.70 g/ml)(3)显色剂:于 500ml 烧杯内,置于 250ml 水和 50ml 磷酸,加入20.0g 对氨基苯磺酰胺。再将 1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液贮于棕色瓶中,保存在 2-5 ℃,至少可稳定一个月。 注意:本试剂有毒性,避开与皮肤接触或吸入体内。(4)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取 1.232g 亚硝酸钠(Na2NO2),溶于150ml 水中,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。每毫升含约 0.25mg...