提高标准溶液配置标定的准确度提高标准溶液配置标定的准确度 摘要:分析化学的任务是讨论确定物质组成的分析方法和有关原理的科学。要提高分析结果的准确度,必须考虑分析工作中可能产生的各种误差,实行有效的措施,将这些误差减到最低线度。下面将标准溶液配置、标定过程中所能出现的误差进行分析。 关健词:标准溶液 分析方法 误差 一、氢氧化钠标准溶液的配置 按 GB/T601-2025 中的 4.2.1 的规定配制溶液,所需试剂的纯度应在分析纯以上,符合分析工作需要。试剂的称重应接近于规定的量,使配制的溶液浓度尽量接近欲配浓度,应在标准溶液规定值的±5%范围以内。直接配制的溶液,按操作规程的有关要求应预先干燥或进行其它处理后,精密称量配制。 称取 110g 氢氧化钠(分析纯),溶于 100ml 无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。吸取上清液 V=2.7ml,用无二氧化碳的蒸馏水稀释至 1000ml,摇匀,放置 24h备用。0.05mol/L 氢氧化钠的标定(主标)数据见表 1、0.05mol/L氢氧化钠的标定(副标)数据见表 2。 计算公式: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C(NaOH)];数值以摩尔每升(mol/L),按式计算: m×1000 C(NaOH) = ———————— (V1-V2)M 式中: m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1—氢氧化钠溶液的体积比数值,,单位为毫升(ml); V2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); [MKHC8H4O4)=204.22] 二、溶液的标定 所用基准物必须是规定的容量分析工作基准试剂,应经过相应标准化部门批准使用的,其组成与被测物质的组成应相近。标定时标准溶液温度为 20℃,否则应按规定补正,标定应严格按 GB/T601-2025 中 4.2.2 进行。称取于 105℃—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加 50.0ml 无二氧化碳的蒸馏水溶解。加入 2 滴酚酞指示液(10g/L),用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s,同时做试剂空白试验。 基准物质需预处理,不得省略,平行测定极差与平均值之比不得超出规定范围,必须对标定了的溶液进行“比较”实验,其差值不得超出规定。应采纳“四平衡、二对比”方法比对,同时做试剂空白实验,其消耗溶液量也应符合规定的要求。在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度应保持在 6ml/min~8ml/min。 三...