广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 老师评定 实验题目 1 — 溴丁烷的制备 一、实验目的学习由丁醇溴代制 1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理主反应：副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重颜色和形态溶解度正丁醇74。12—89。53117。71。39930。8098有酒气味的无色液体微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶.正溴丁烷137。03—112.4101.6；18.8（4kPa）1.43981.2758(20℃）；1.2686（25℃)无色液体。微溶于水（30℃时 0.061)，溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶.正丁醚130.23-98（有报道-95。3）1421。39920.7689；0.7694（20/20℃）略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。本实验理论产量：18。4g 或 14。4ml（HBr 过量)。 五、仪器装置图（回流反应装置图)六、实验步骤（1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水,然后加入 20ml 浓硫酸（分 4～6 批，加一次浓硫酸,摇动片刻后,再加)，冷却至室温。再加入 12。3ml 正丁醇，混合后加入 16。5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体!)，充分震荡.放入 2～3 粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于 0。5mm)（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！)加热溶解时，要常常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。)（3）加热回流 30min.（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度!)（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管)后。将回流装置改成蒸馏装置.加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。（4)将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗涤,将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸.油层依次用 10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和 20ml 水洗涤。将下层粗的 1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。（5）重蒸(略)。（6)用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。纯化流程:产品：1-溴丁烷,带有甜香味的无色气体。小烧杯原重 g,现重 g，产量 g，产率 %。或 mL。数据记录:室内温度 ℃。样品读数 1读数 2读数 3平均值文献值偏差乙酸乙酯偏差=平均值-文献值七、思考题
