乙酰乙酸乙酯的制备

乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、 了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、 掌握无水操作及减压蒸馏二、实验原理含 a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na。NaNAH2。三苯甲基钠或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生 claisen 酯缩合反应，生成 ß-羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器：100ml 圆底烧瓶,干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置主 要 试 剂 ： 乙 酸 乙 酯12.5g(13.8ml 0.19mol ) 金 属 钠1。25g（0.055mol） 二甲苯 12ml 50％乙酸 10ML 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙四、物理数据 五、实验流程1。25g 金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml 二甲苯中迅速加入 13.8ml 乙酸乙酯仪器回流反应 全反应冷 却 加入50%的洗涤，分液，干燥，蒸馏 乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml六、实验装置图七、实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将1，。25g 金属钠Na 切 成 细 小 颗粒,加到 100Ml 圆底烧瓶中（内装12ml 二 甲 苯 ) 加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后，立即拆去冷开 始 钠 有 点 溶解 ， 加 热 2min后，趁热用劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱要上下摇动,这样能形成比较好的细小均匀的钠珠凝管，硬橡胶塞塞住瓶口,用力震荡，形成细粒状钠珠圆底烧瓶中加入13.8ml 乙 酸 乙酯，并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管，，回流 1。5h 至钠基本消逝，得橘红色溶液,稍冷，加 50％的乙酸至反应分出呈弱酸性，此时，所有的固体均溶解。开始有少量的气泡产生，后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟 0。5 或者 1 滴乙 酸 不 能 加 太多。要不然降低产率反应转入分液漏斗中，加等体积的无水氯化钠,溶液震摇，静置，分出乙酰乙酸乙酯，加入无水硫酸 钠 干 燥 ， 过滤。乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状,在分 液 漏 斗 的 上层。加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏,收集馏分得到 8。5ml（5组）注意控制压力表读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥，假如含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集 76~78 摄氏度的馏分。2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低...