乙酰乙酸乙酯的制备03263

有机化学实验报告学院 化学化工学院 班级 12 化师 姓名 学号 成绩 实验日期 指导老师 实验题目 乙酰乙酸乙酯的制备 一 实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法; 2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。二 实验原理利用 Claisen 缩合反应,将两分子具有 α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得 β－酮酸酯，其反应如下:1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量（同时作为溶剂)，钠为计量依据物。2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在 3%以下.3、反应体系中如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠,以利于反应的进行。乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸", 故应采纳减压蒸馏法。三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点（mp/℃)沸点（bp/℃）折射率(nD20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130。141。025—45～—43180。4分解1。4194溶于水,能与一般有机溶剂混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.120.9005—83。677.11.3723微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92。140.866—95110。81.4967不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮主要试剂及用量名 称规 格用 量备 注gmLmol金属钠去掉表面氧化膜0。90。04二甲苯干燥5乙酸乙酯精制100.1醋酸50％调 pH5～6食盐水饱和等体积醋酸用量苯8萃取用四 实验装置图 图 2： 减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步 骤现 象备 注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入 0.9g 去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯,冷凝回流加热至Na 熔融塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降,因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条 , 否 则 塞 子 难 以 打开。乙酰乙酸乙酯的制备：迅速加入精制过的乙酸乙酯装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管,反应,保持反应体系微沸状态,至 Na 全部作用完毕(约1.5h）若反应立即开始，则不用加热;若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。酸化：稍冷，振...