乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林)的制备原理和方法.2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作.3、了解乙酰水杨酸的应用价值。二、预习内容:1、 重结晶操作2、 抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin），是 19 世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎.它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基,一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸.反应式为:副反应：表 1 主要试剂和产品的物理常数名 称分子量m。p。或水醇醚b.p。水杨酸138158(s）微易易醋酐102。09139.35(l)易溶∞乙酰水杨酸180。17135(s）溶、热溶微四、实验步骤：在 50mL 圆 底 烧 瓶 中 , 加 入 干 燥 的 水 杨 酸 7 。 0g(0.050mol) 和 新 蒸 的 乙 酸 酐10ml（0。100mol）（思考题 1），再加 10 滴浓硫酸，充分摇动（思考题 2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在 70℃左右（思考题 3），维持 20min，并常常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入 100ml 冷水中，并用冰水浴冷却 15min，抽滤，冰水洗涤(思考题 4)，得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至 250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置,向烧瓶内加入 100ml 乙酸乙酯和 2 粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题 5)。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。测熔点（思考题 6）。乙酰水杨酸熔点：136℃。六、存在的问题与注意事项：1、 热过滤时,应该避开明火，以防着火.2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有 3mL 水的试管中,加入 1~2 滴 1％ FeCl3溶液，观察有无颜色反应(紫色）。3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显,它的分解温度为 128～135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品实行自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至 120℃左...