化学与环境学院有机化学实验报告实验名称 乙酰苯胺的制备 【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、掌握分馏柱的作用机理和用途.【实验原理】（包括反应机理）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈，酸酐次之，冰醋酸最慢.采纳酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采纳冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：NH2 + CH3COOHZn 粉NHCOCH3 + H2O苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解,提高产率，采纳了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃ 外观苯胺93。14-6.2184.4无色至浅黄色透明液体醋酸60。0516.6117.9无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺 135。17114。3304白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38419.53907银白色固体【仪器装置】1、主要仪器：刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置： 分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、酰化：在 150mL 圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺10mL （ 10 。 2g ， 0.11mol) ， 冰 乙 酸15mL,锌粉 0.1g，装上一分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度 105℃左右，反应约 1h。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当温度下降或烧瓶内出现白色雾状时,反应已基本完加热过程中溶液呈黄色，但颜色逐渐变淡，当温度达到 105℃，开始有无色液体蒸出；反应约 1h 后,温度下降。成，停止加热。2、结晶抽滤：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 250mL 冷水的烧杯中,剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。将以上的反应液倒入冷水中，立即有淡黄色晶体析出。【实验结果】理论产量：m(乙酰苯胺）=n（...
