固相萃取_气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化VIP免费

中国农学通报2010,26(19):88-93ChineseAgriculturalScienceBulletin固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化李博，张莉，汪东风，吴昊，孙继鹏（中国海洋大学食品科学与工程学院，山东青岛266003）摘要：为建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机磷农药检测方法，通过固相萃取-气相色谱联用技术，利用正交试验对8种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测的气相色谱参数及固相萃取各个参数进行了全面探索和优化，全面分析了各个参数对回收率、色谱峰峰形以及灵敏度的影响。与现有农药残留检测方法相比，该方法峰形较好，灵敏度较高，分析时间缩短。方法检测限为1.1~2.5μg/L，线性范围为0.1~4mg/L，相对标准偏差为2.0%~7.4%，回收率为69.1%~108.2%，完全满足农残检测要求。关键词：气相色谱法；固相萃取；有机磷农药；参数优化中图分类号：S-3文献标志码：A论文编号：2010-1384MethodOptimizationofEightOrganophosphorousPesticidesDetectionbySolidPhaseExtraction-GasChromatographyLiBo,ZhangLi,WangDongfeng,WuHao,SunJipeng(CollegeofFoodScienceandEngineering,OceanUniversityofChina,QingdaoShandong266003)Abstract:Theconditionofseparatingmixeddichlorvos,chlorpyrifos,parathion,parathion-methyl,dimethoate,omethoate,methamidophos,malathionmethamidophosbysolidphaseextraction(SPE)andgaschromatography(GC)wasdevelopedinthispaper.Theorthogonalexperimentdesignwasusedtodefinethebestoperationparameter,theeffectsofsensitivity,recoveryandpeakshapetoobtaintheoptimizationresolution.Comparingwithmethodsreported,bettersensitivity,peakshapeandshorteranalysistimewereobtained.Thedetectionlimitwas1.1μg/L~2.5μg/L.Thelinearrangewas0.1mg/L-4mg/L.Therelativestandarddeviationrangedfrom2.0%to7.4%.Theaveragerecoverywasintherangeof69.1%-108.2%.Themethoddiscussedcouldbeappliedforquickandaccuratesimultaneousdeterminationfororganophosphorouspesticides.Keywords:gaschromatography;solidphaseextraction;organophosphorouspesticides;parameteroptimization0引言需要用有机磷农药防治病虫害。但由于多方面原因，有机磷农药是当今农药的主要类别，一直在国内目前中国农药污染问题仍较突出，除了对环境造成严外大量生产和广泛使用。中国有机磷农药的产量约占重污染外，在食物中残留超标现象时有发生，给食品安全世界总量的1/3，占全国农药总量的1/2以上。由于全带来较大隐患[1-2]。农产品及食品中有机磷农药的检有机磷农药对于防治农业虫害具有经济、高效、方便等测所采用的分析方法对样品前处理要求严格，繁琐、费特点，现阶段为提高农作物的产量和质量，农业生产还时且设备昂贵[3-4]。众多检测方法中，气相色谱法(GC)基金项目：国家自然科学基金资助项目“壳聚糖金属配合物对有机磷农药磷酸酯键的水解作用及机理研究”(20807040)，山东省科技攻关计划项目“一种多功能果蔬保鲜剂的研究与应用”(2007GG10009005)。第一作者简介：李博，男，1984年出生，湖北襄樊人，硕士，研究方向：食品安全与质量控制。通信地址：266003青岛市市南区鱼山路5号中国海洋大学食品科学与工程学院，Tel：0532-82031871，E-mail：bibilibo@163.com。通讯作者：张莉，女，1979年出生，山东青岛人，博士，讲师，研究方向：食品化学与营养。通信地址：266003青岛市市南区鱼山路5号中国海洋大学食品科学与工程学院62楼105，Tel∶0532-82031575，E-mail∶qdzhangli@ouc.edu.cn。收稿日期：2010-05-04，修回日期：2010-06-04。（（李博等：固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化·89·是一种经典适用的分析方法，也是检测有机磷的国家置：分别取浓度为100mg/L的农药标准品根据浓度需标准方法。但是在气相色谱的分析试验中，由于仪器要用丙酮稀释即得。3）农用农药的处理：用丙酮按升温程序、载气流速等各项参数设置不同，得到的测试12.5万倍稀释[5]。图...