第三章食品卫生检测技术-食品安全与卫生检测VIP免费

周次第四周时间2007年9月18日第3-4节章节名称第三章食品卫生检测技术第一节有毒有害物质检测授课方式理论课（1）、实践课（）、实习（）教学时数1教学目的了解黄曲霉毒素B1与测定有关的性质，掌握薄层层析法。教学方法课堂讲授结合演示实验。教学要求重点掌握黄曲霉毒素B1测定方法。教学内容一、食品中黄曲霉毒素B1的检测（一）发现经过（一）毒性（二）与测定有关的性质1、溶解性2、稳定性3、荧光反应（三）薄层层析法1、原理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取，浓缩、净化以及薄层分离前处理后，在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。2、主要试剂AFTB1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取1～1.2mgAFTB1标准品，先加入2ml乙腈溶解后，再用苯稀释至100ml。然后避光置于4℃冰箱中保存。最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。（此标准溶液浓度为10μg/ml）。AFTB1标准使用液Ⅰ：精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液至刻度，混匀。此溶液浓度为1μg/ml。AFTB1标准使用液Ⅱ：精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.2μg/ml。AFTB1标准使用液Ⅲ：精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中，加苯－乙腈混合液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04μg/ml。3、操作要点（1）样品的提取、净化玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、花生酱等。采用正已烷甲醇水溶液提取法。（2）样品的测定（单向展开法）薄层板的制备↓点样第一点：10μl、0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第二点：20μl样品溶液。第三点：20μl样液＋10μl0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl样液＋10μl0.2μg/mlAFTB1标准使用液。↓展开与观察↓确证试验↓稀释定量↓结果计算X=0.0004×V1×DV2×m式中：X——样品中AFTB1的含量，μg/kg；V1——稀释前样液的体积，ml；V2——出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量，μl；D——样液的总稀释倍数；m——稀释前相当样品的质量，g；0.0004——AFTB1的最低检出量，μg。（3）说明本法的灵敏度较高，容易产生误差。如薄层板制作不平整、不均匀，点样的间距太小等都会产生误差。AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中，在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期间体积明显减少，应及时补充溶剂。使用前，应对其测定标准液的浓度。AFT是一种剧毒和强致癌性物质，因此，在使用时特别注意其安全保护。如实验时应佩戴口罩，配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作，对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液，应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗（用50g/L次氯酸那浸泡5min）。教学重点难点重点：薄层层析操作技术。难点：点样技术。讨论练习作业1、薄层层析操作技术需经哪几步完成？2、简述正已烷甲醇水溶液提取法的机理。参考资料《食品分析》主编张水华中国轻工出版社。《食品分析》无锡轻工与天津轻工合编。教研室主任审批意见教学后记练习题：今有一花生样品，疑有黄曲霉毒素B1污染，请选择适当的方法进行定性试验。周次第四周时间2007年9月20日第5-6节章节名称第三章食品卫生检测技术二、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法）授课方式理论课（1）、实践课（）、实习（）教学时数1教学目的了解有机磷农药的特性及种类，掌握有机磷农药的测定方法。教学方法课堂讲授结合演示实验。教学要求掌握有机农药残留量的测定方法。教学内容一、食品中有机磷农药残留量的检测（气相色谱法）（一）有机磷农药的特性及种类（二）有机磷农药的检测1、原理食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526mn的特征光，这种光通过滤片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准...