仪器分析考试复习知识重点总结VIP免费

基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λdpλ：填充的不均匀性dp：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2=2.354x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。Y=4x11塔板高度和理论塔板数（n）与柱长（H）的关系12分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度平均值之比，用R表示。是一个用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。)(21tt21)1()2(YYRRR13分离操作条件：①载气流速：u最佳=（B/C）^0.5u小：选分子量大载气（N2,Ar)u大：选分子量小载气（H2,He)②柱温：柱温升高：分离度↓，峰宽↓，分析时间↓柱温↑，组分挥发度↑，组分K↓(更接近)，tR↓(更接近)，低沸点组份峰易产生重叠。柱温降低：分离度↑，峰宽↑，分析时间↑但是柱温过低，传质阻力增加，峰形变宽，分析时间延长。温度选择原则：在使难分离组分较好分离、保留时间适宜、峰形对称前提下，选择较低温度。14色谱定性定量方法定性方法：保留值（通过与标准物质或参比物质的色谱保留值比较进行）、保留指数I法（是把物质的保留行为用两个紧靠近它的标准物（一般是两个正构烷烃）来标定）、色谱-结构分析仪器联用、利用检测器的选择性响应定性定量方法：标准曲线法或外标法（确定绝对校正因子）（利用待测组分的纯物质（外标）制作标准曲线）、内标法（是将一定量的内标物质ms,加入到准确称取的试样m中，根据试样质量m和内标物质量ms以及待测物及内标物在色谱上相应峰面积的比值Ai/As，求出待测物的含量wi=mi/m）、内标标准曲线法–简化内标法、归一化法。气相色谱15气相色谱构成及各部分功能：载气系统（装载气源、净化干燥、流速控制）进样系统（将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析）分离系统检测器（被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图）温度控制系统（气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离）数据处理及控制系统16为什么要对载气进行净化：去除载气中的水、有机物等杂质，防止其在高温中发生反应影响分离效果甚至对之后的设备造成损坏。17怎样进样：①手动进样系统：微量注射器②阀进样系统：气体进样阀，液体进样阀③液体样品自动进...