我国近海海洋综合调查与评价专项海洋化学调查近海海洋化学调查技术规程第一部分海水环境化学要素调查1范围本部分规程规定了海洋水环境质量调查的内容、技术要求和方法。指出了提交成果的类别和质量。本部分规程适用于“我国近海海洋综合调查与评价”专项的“海水环境化学要素‘调查。2规范性引用文件GB17378.4—1998海洋监测规范第4部分：海水分析GB17378.7—1998海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测GB12763.4海洋调查规范海水化学要素观测GB3097—1997海水水质标准3调查范围调查范围：东经108º00ˊ～126º30ˊ，北纬16º30ˊ～41º20ˊ，调查海域面积达6.76×105km2。在领海基线和10m等深线以内分为11个沿海省市调查海区：辽宁、河北、天津、山东、江苏、上海、浙江、福建、广东、广西、海南。在领海基线以外分九块调查区为：黄河口（渤海）、北黄海、南黄海、长江口、东海、台湾海峡、珠江口、南海、北部湾。4调查内容4.1调查要素:共计二十个海水化学要素。a)常规要素：溶解氧、pH、总碱度、悬浮物；b)有机污染：总有机碳、油类；营养盐：总氮、总磷、溶解态氮、溶解态磷、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、活性磷酸盐、活性硅酸盐；c)重金属：铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷。4.2调查时间：2004年夏季，2005年冬季，2005年春季，2005年秋季四航次调查。5样品的采集与贮存5.1采样层次溶解氧、pH、总碱度（ALK）、悬浮物、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐，活性磷酸盐，活性硅酸盐采样层次为表层、10m、30m、底层。总有机碳、总氮、总磷，采集一半的站位，采样层次为表层、10m、30m、底层。油类、重金属（铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷等），采集一半的站位，只采表层样品。5.2准备工作5.2.1根据各调查要素分析所需水样量和对采水器材质的要求（如重金属样品不得用金属采水器），选择合适容积和材质的采水器，并洗净。叶绿素a、油类则用抛浮式采水器单独采集。5.2.2水样采上船甲板后，先填好水样登记表(见表A.1)，并核对一遍瓶号。然后，应按以下分样顺序分装水样：溶解氧、pH、五项营养盐。5.3样品采集与贮存5.3.1溶解氧5.3.1.1水样瓶容积约为120mL（事先测定容积准确至0.1mL）的棕色磨口硬质玻璃瓶，瓶塞应为斜平底。1我国近海海洋综合调查与评价专项海洋化学调查5.3.1.2将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样洗涤水样瓶二次。然后，将玻璃管插到水样瓶底部，慢慢注入水样，并使玻璃管口始终处于水面下，待水样装满并溢出水样瓶体积的1/2时，将玻璃管慢慢抽出，瓶内不得有气泡。每一水样装取2瓶。立即用自动加液器（管尖在紧靠液面下）依次注入1.0mL氯化锰溶液[C(MnCl2)=2.4mol/L]和1.0mL碱性碘化钾溶液[C(NaOH)=5.4mol/L，C(KI)=1.8mol/L],应注意此加液管外壁不得沾有碘试剂。加液后立刻塞紧瓶盖并用手压住瓶塞和瓶底，将水样瓶缓慢地上下翻转20次。将水样瓶浸泡於水中，有效保存时间为24h（对於受有机物污染严重的水样，则须立即滴定）。5.3.2pH5.3.2.1水样瓶为容积约50mL具双层盖的广口聚乙烯瓶。5.3.2.2用少量水样洗涤样品瓶二次，慢慢地将瓶子注满水样，立即旋紧瓶盖,存於阴暗处，放置时间不得超过2h。对于不能在2h内测定的水样，应加入1滴氯化汞溶液（ρ=25g/L）固定，旋紧瓶盖，混合均匀。有效保存时间为24h。5.3.3营养盐5.3.3.1磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐水样合并装於同一个水样瓶中。5.3.3.2水样瓶为容积约500mL具双层盖的高密度聚乙烯瓶。初次使用前，必须用体积分数为1%盐酸浸泡7d，然后洗涤干净，备用。5.3.3.3滤膜：海水过滤滤膜为孔径0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前须用体积分数为1%盐酸浸泡12h，然后用蒸馏水洗至中性，浸泡於蒸馏水中，备用。每批滤膜经处理后，应对各要素作膜空白试验，确认滤膜符合要求后，空白值应低於各要素的检测下限方可使用。若任一要素的膜空白超过其检测下限时，应更换新批号滤膜。5.3.3.4装取方法与贮存：用少量水样荡洗水样瓶二次，然后，装取约500mL水样。立即用处理过的滤膜过滤於另一个500mL水样瓶中。若需保存，应加入占水样体积千分之二的三氯甲烷（剧毒，小心操作！），盖好瓶塞，剧烈振摇1...
