环境监测实验讲义-生命科学学院本科基础实验教学中心VIP免费

第1页共23页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共23页环境监测实验孙卫国编内蒙古大学生态与环境科学系2005年3月1日第2页共23页第1页共23页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共23页实验一容量仪器的校准一、原理容量瓶、滴定管等分析实验室常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（量器上所标示的量值），其容量都可能有一定的误差，即实际容量与其标称容量之差。量器产品都允许有一定的容量允差，规定的允差见表。合格的产品其容量误差往往小于允差，但也有质量不合格的产品流入市场，如果不预先进行校准，就可能给实验结果带来误差。在进行实验之前，应该对所用仪器的计量性能心中有数，保证其测量的精度能满足实验结果准确度的要求。进行高精确度的定量分析工作时，应使用经过校准的仪器，尤其是对所用仪器的质量有怀疑时，或需要使用A级产品而只能买到B级产品时，或不知道现有仪器的精度级别时，都有必要对仪器进行容量校准。因此，容量的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法是，称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据该温下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。这里应当使用纯水在空气中的密度值。由于空气对砝码的浮力作用和空气成分在水中的溶解等因素，纯水在真空中和在空气中的密度值有差别。二、仪器乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1ºC分析天平：200g或100g/0.0001g，电子天平：200g/0.001g三、实验过程：1、滴定管校准将滴定管洗净、活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0—10ml水（相差不要超过±0.1ml）于已称量的50ml具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01g，两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0—20，0—30ml……等分度线间水的质量，按实验水温查表中相应的r值，用式V20=Wt/r计算出各分度线间的真实容量及其校正值。按表所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始标准分段称量记录/g水的质量/g实际体积/ml校正值（ml）V=V—V20瓶+水瓶瓶+水瓶12平均0-10.00ml0-20.00ml0-30.00ml0-40.00ml0-50.00ml以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为横坐标，绘出校准曲线。2、移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。3、量瓶的校准将清洁干燥的带塞容量瓶在天平上准确称量，要求的准确度与量瓶的大小相称。向已称量的容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴、盖上瓶塞称量，两次称量之差为量瓶容纳的水的质量，计算出量瓶的真实容量，求出校正值。表1纯水的表观密度温度/ºＣ表观密度／g.ml-1温度/ºＣ表观密度／g.ml-1第3页共23页第2页共23页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共23页100.9984210.9970110.9983220.9968120.9982230.9966130.9981240.9963140.9980250.9961150.9979260.9959160.9978270.9956170.9976280.9954180.9975290.9951190.9973300.9948200.9972表2常用容量瓶的规格标称总容量／ml10255010020025050010002000容量允差／mlＡ±0.020±０.０３±０.０５±０.１０±０.１５±０.１５±０.２５±０.４０±０.６０Ｂ±0.040±０.０６±０.２０±０.２０±０.３０±０.３０±０.５０±０.８０±１.２０表3常用滴定管标称总容量/ml5102550100分度值/ml0.020.050.10.10.2容量允差/mlA±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水的流出/xA30—4545—7060—9070—100时间/SB20—4535—7050—9060—100等待时间/S30表4常用吸量管的规格标称总容量／ml分度值/ml容量允差／ml水的流出时间／Ｓ分度线宽度/mm完全流出式不完全流出式吹出式ＡＢ吹出式有等待时间无等待时间无等待时间15SABAB0.10.0010.005—±0.003±0.004———2—72—5刻度A级≤0.30.50.0050.010.02—±0.010±0.01010.01±0.008±0.015±0.0154—84—10第4页共23页第3页共23页编号：时间：2021年x月x日书山有路...