《安全环境-环保技术》之氨氮测定中 如何选择预处理方式 VIP免费

氨氮测定中如何选择预处理方式氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标，也是水和废水监测分析中一项常规分析项目。氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特点，是目前水环境监测分析中普遍使用的一种方法。对于含钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类等有颜色的浑浊水样，须作相应的预处理，我们通过对多种不同预处理方法的比较，以及处理后水样的氨氮测定结果的比较，探索出具有更好精密度和准确度的预处理方法。选取5种预处理方法进行实验研究：将水样分别经过以下5种不同的预处理方法进行预处理：a.离心法:水样经离心机离心后取适量测定氨氮值；b.过滤法：水样用中速定性滤纸过滤后取适量测定氨氮值；c.抽滤法：水样经0.45μm滤膜抽滤后取适量测定氨氮值；d.絮凝离心法：水样加入硫酸锌，氢氧化钠絮凝沉淀后经离心机离心后取适量测定氨氮值；e.絮凝过滤法：水样加入硫酸锌，氢氧化钠絮凝沉淀后经中速定性滤纸过滤后取适量滤液测定氨氮值；不同预处理方法的操作比较：离心法具有快速简便的优点，只需选用适当的离心转速和时间便可以对水样进行快速的预处理，但该法只对较清洁的地表水适用，并且需选用合适的转速（800r/min)和离心时间(5min)，若离心转速低，离心时间短,离心后去浊效果不明显。对于复杂水样，离心处理后水样仍然会出现浑浊，影响测定结果。直接过滤法的优点是可以除去部分大颗粒悬浮物干扰，但对滤纸清洗的要求较高。因普通滤纸中含有可溶性铵盐，需充分清洗，若清洗不彻底，测定结果会偏高，且此法操作比较繁琐，适用性范围较为局限。抽滤法具有操作简单、方便快速的特点，一般选用0.45μm玻璃纤维滤膜直接抽滤，可有效除去悬浮物影响，尤其对含藻类的地表水测定具有明显的效果。絮凝沉淀法具有明显的去浊效果，但絮凝过程中PH值需控制得当，若调节PH值太高，易造成水样中氨的损失，测定结果偏低。若絮凝后进行过滤处理，则要求滤纸必须充分清洗，若清洗不充分，测定结果偏高，且耗时长。若絮凝后进行离心处理，只要选用恰当的离心时间(5min)和转速（800r/min)，便能得到很好的去浊效果，适用范围较广，节省操作时间。不同预处理方法的测试结果比较：对同一较清洁地表水样品，采用离心法、直接过滤法、抽滤法、絮凝离心法和絮凝过滤法五种不同预处理方法进行处理，并对水样的氨氮进行测定。实验过程中可发现，絮凝离心法和絮凝过滤法的去浊效果优于其他三种方法。但是，根据测定结果可知（表1），絮凝过滤后的水样测试结果相对标准偏差较大，加标回收率较低，而絮凝离心后的水样测试结果平行性更好,回收率更高，具有更高准确性。抽滤法去浊度效果略差于絮凝离心法，但是同样具有较高的准确度。因此，对于较清洁水样，可采用直接抽滤法，降低悬浮物干扰，节省分析时间。经过直接离心和直接过滤处理后的水样，去浊效果均不明显，从水样测试结果也可以看出回收率较低，准确度不如其他三种方法。表1不同预处理方法地表水氨氮测试结果比较（单位：mg•L-1）分析结果：经过絮凝离心、絮凝过滤和抽滤法处理后的样品，均具有较好的去浊效果，絮凝离心、絮凝过滤法的效果更佳，适用于更加复杂的水样。直接离心和直接过滤处理后的水样，去浊效果均不明显,准确度也较差，仅适用于清洁水样。进一步的实验表明，经絮凝离心预处理后的水样具有更好的均一稳定性，可以得到更加准确精密的测试结果，适用于更加复杂的水样预处理。