化学实验综合[全国卷]1.(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为___________________________________________________。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按上图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是__________________________________。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、________。③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是____________________________________________________。④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:________________________________。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________________________________________________________________________________________________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________。[解析](1)发生的显色反应是溶液中Fe2+与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2,其化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。(2)①实验时通入N2,不仅能隔绝空气,排除空气的干扰,还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊,说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2,经NaOH溶液可除去CO2,气体经浓硫酸干燥后,与灼热的CuO反应,得到单质Cu,且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2,由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸,实验结束后,应先熄灭装置A、E两处的酒精灯,冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3,可取少量A中残留固体,加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解,再滴入少许KSCN溶液,溶液中出现红色,即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe2+氧化成Fe3+,将C2O氧化成CO2,达到滴定终点时,KMnO4稍过量,溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3+还原为Fe2+,酸化后Fe2+与KMnO4溶液反应,根据化合价变化可找出关系式为5Fe2+~MnO,根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol,则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或×100%。[答案](1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置②CO2CO③先熄灭装置A、E两处的酒精灯,冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3(3)①当滴入最后一滴KMnO4溶液,锥形瓶中溶液变为粉红色,且30s内不变色②×100%2.(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的有________(填名称)。(3)①中需使用冷水,目的是____________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为____________。(6)本实验的产率是________...