煤的工业分析方法 GB212VIP专享VIP免费

煤的工业分析方法GB212—91中华人民共和国国家标准煤的工业分析方法GB212—91代替GB212—77Proximateanalysisofcoal国家技术监督局1991-05-22批准1992-03-01实施本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562：1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171：1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1方法A(通氮干燥法)2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。2.1.2.2无水氯化钙(HGB3208)：化学纯，粒状。2.1.2.3变色硅胶：工业用品。2.1.3仪器、设备2.1.3.1小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。2.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.1.3.4干燥塔：容量250mL内装干燥剂。2.1.3.5流量计：量程为100～1000mL/min。2.1.3.6分析天平：感量0.0001g。2.1.4分析步骤2.1.4.1用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。注：1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。2.1.5分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(1)计算：式中Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后失去的质量，g；m——煤样的质量，g。2.2方法B(甲苯蒸馏法)2.2.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。2.2.2试剂2.2.2.1甲苯(GB684)：化学纯。2.2.2.2无水氯化钙(HGB3208)：化学纯，粒状。2.2.3仪器、设备2.2.3.1分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。2.2.3.2电炉：单盘或多联，并能调节温度。2.2.3.3冷凝管：直形，管长400mm左右。2.2.3.4水分测定管：量程0～10mL，分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点)，并绘出校正曲线方能使用。2.2.3.5小玻璃球(或碎玻璃片)：直径3mm左右。2.2.3.6微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。2.2.3.7量筒：100mL。2.2.3.8圆底蒸馏烧瓶：500mL。2.2.3.9蒸馏装置(见图3)：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。2.2.4分析步骤2.2.4.1称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。2.2.4.2在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。2.2.4.3取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积(mL)，并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。2.2.5回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0，1，2，3，...，10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制...