宁夏师范学院08级化学(1)VIP免费

宁夏师范学院08级化学（1）班分析化学实验论文题目：水泥熟料成分的分析院系：化学与化学工程学院指导教师：丁建海班级：08级化学教育（1）班姓名：杨建胜完成时间：2010年7月1日水泥熟料成分的分析摘要：水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，及时调整原料的配比以控制生产。关键词：分解重量法络合滴定法返滴定法分析化学Abstract:Thecementclinkeristoreconcilerawmaterialbymorethan1400℃hightemperaturecalcine.Throughtheclinkeranalysis,cantestthequalityandtheclinkerburningconditionsgoodorbad,accordingtoanalysisresults,timelyadjustmentoftheratiotocontroltheproductionofrawmaterials.Keywords:decompositionweightmethodcomplexometrictitrationtitrationofAnalyticalChemistry一、实验目的1.掌握难溶试样的分解方法.2.学习复杂样品中多组分的测定方法的选择.二、实验原理水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，及时调整原料的配比以控制生产。目前，我国用立窑生产的硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标及其控制范围，大致如下表所示：硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标化学成分含量范围（质量分数）一般控制范围（质量分数）SiO2Fe2O3Al2O3CaO18%～24%2.0%～5.5%4.0%～9.5%60%～67%20%～22%3%～4%5%～7%62%～66%水泥熟料中碱性氧化物占60以上，因此易为酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3））和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl--→2CaCl2+H2SiO4+H2O3CaO·SiO2+6HCl--→3CaCl2+H2SiO4+2H2O3CaO·Al2O3+12HCl--→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl--→4CaCl2+2AlCl3+FeCl3+10H2O硅酸是一中很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学方程式以SiO2·nH2O表示。在用浓盐酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出。因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。1.以重量法测的定SiO2含量在水泥经酸分解后之溶解中，采用加热蒸发近于和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100～110℃温度下进行的。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易分解生成难溶性的碱式盐混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而Fe2O3、Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体NH4Cl易离解生成NH3H2O和HCl，在加热的情况下，它们易挥发逸出，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O----NH3H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固定成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2质量分数。灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进一步失去结合水，脱水过程的变化如下：H2SiO3·H2O--→H2SiO3--→SiO2灼烧所之SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明沉淀不纯。在要求比较高的测定中，应用氢氟酸-硫酸处理。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在于过滤硅酸沉淀后的滤液中，它们都与EDTA形成稳定的配离子。但这些配离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA分别滴定它们。2.铁的测定测定铁时需控制酸度为PH=2-2.5。试验表明，溶液酸度控制不恰当时测定的结果影响很大。在PH=1.5时，结果偏低；PH>3时，Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti4+、Al3+离子的影响也显著增加。滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe3+离子形成的配合物的颜色与溶液酸度有关，在PH=1.2-2.5时，配合物陈红紫色。由于Fe-磺基水杨酸配合物不及Fe-EDTA稳...