穿心莲内酯的提取与精制VIP免费

穿心莲内酯提取陈树美张慧莹蒙倩倩武秋贤尚兴宇广西医科大学药学院药学专业09级18班广西南宁530021【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。结果：穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.53%【关键词】穿心莲；穿心莲内酯；提取穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees的全草。穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等【1】1．穿心莲内酯(andrographolide)又称穿心莲乙素。分子式C20H30O5，分子量350.44。无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。2．新穿心莲内酯(neoandrographolide)又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式C26H40O8，分子量480.58。无色柱状结晶，无苦味。mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于水，较难溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。3．去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide)又称穿心莲甲素。分子式C20H30O4，分子量334.44。无色片状（丙酮、乙醇或氯仿）或无色针状结晶（醋酸乙酯），味稍苦。mp.174～175℃，［α］-40°（C=1,无水乙醇）。易溶于甲醇、乙醇、22.5丙酮、吡啶、氯仿，可溶于乙醚、苯中，微溶于水。D4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide)分子式C20H28O4,分子量332.42。无色针状结晶（30％或50％乙醇），mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不溶于水【2】。15O1316OOOOOHO201011OOCH2HO1817CH2HOCH2OHCH2HOHCH2OHCH2OH19glcOCH2穿心莲内酯去氧穿心莲内酯新穿心莲内酯脱水穿心莲内酯1仪器与设备1．1仪器旋转蒸发仪冷凝管圆底烧瓶电热套铁架台真空抽滤泵烧杯等1．2试药穿心莲对照品穿心莲药材95%乙醇乙酸乙酯等2.提取工艺穿心莲叶粗粉30g↓95%乙醇提取；合并提取液提取液↓回收乙醇至300ml总浓缩液↓活性炭脱色滤液↓浓缩粗品↓过滤↓￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣↓滤液不溶物（除去）↓加适量的水；放冷析晶精制穿心莲内酯提取分离流程图醇提法穿心莲粗粉用8倍95%乙醇回流提取2次（第一次2h，第二次1.5h），合并回流液，过滤，回收乙醇浓缩至2g/ml溶液，冷却至10～20℃，静置12h，析出结晶，结晶物加10～15倍95%乙醇（以结晶物重量计）搅拌溶解，加0.5倍活性炭（以结晶物重量计），加热回流30min，趁热过滤，滤液回收乙醇，静置12h以上，滤取结晶，结晶物50～70℃减压干燥6～8h。取穿心莲内酯粗品，过滤，取滤液，加适量的水，振摇，放冷析晶，冷浸放置1h过滤，不溶部分再用冷水洗涤两次，干燥得精制穿心莲内酯，称重，计算产率【5】。3穿心莲内酯类成分的检识【3】【4】穿心莲内酯类成分的薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na试样：自制穿心莲内酯乙醇溶液对照品：穿心莲内酯对照品乙醇溶液展开剂：乙酸乙酯显色剂：碘单质4结果试剂重量/g穿心莲粗粉30穿心莲内酯精制品0.16穿心莲内酯精制品穿心莲内酯精制品试剂原点到样品圆心距离/ml穿心莲内酯精制品5.5穿心莲内酯标准品5.5原点到前沿的距相对应的Rf值离/ml4.50.824.40.80穿心莲内酯粗品穿心莲内酯沉淀穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.16/30X100%=0.53%5讨论5.1穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而化。因此提取所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。5.2提取时，如用热乙醇加热回流提取穿心莲总内酯，能同时提出大量穿心莲中的叶绿素、树脂以及无机盐等杂质。使析晶和精制较为困难，因此本实验用冷浸法和超声波振荡法提取。5.3穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行，此时晶形与结晶的纯度都较好。当溶液的含水量较高，或粘稠度太大时，往往不易析出结晶。参考文献[1]中药学．人民教育出版社，PT0[2]徐志勇，刘启德穿心莲及其制荆中有效成分的分析方法的研究进展EJ3．广东药学，2003，13(6)[3]中国药典1990年版一部[s]．1990．486[4]中国药典2000年版．一部[s1．2000．221，542[5]张艺，张希，孟宪丽，等．穿心莲提取工艺及含量测定研究进展[J]．中成药，1993，15(6)：6