采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验报告采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】⑴掌握多种测定钙的方法。⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。【实验原理】通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。EDTA滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。本实验测定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，选用CaCO3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2OCa2++H2Y2-CaY2-+2H+酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。若实验直接用酸滴定即：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2OH++OH-H2O另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。反应方程式为：CaCO3CaO+CO2氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na2C2O4作为基准物质。Ca2+先沉淀成CaC2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。反应方程式为：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2OCa2++C2O42-CaC2O4CaC2O4+2H+Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2++10CO2+8H2O【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一：EDTA的络合滴定法（1）EDTA的制备与标定：取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。（2）样品测定用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。方法二：酸碱滴定法（1）NaOH的制备称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH（2）NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢...
