+LC(MS)MS液相色谱质谱质谱联用仪液质联用仪的性能选择和价格比较液质联用仪的原理及应用简介:迷人的液体颜色\1977年,液相色谱/质谱开始投放市场。1978年,液相色谱/质谱首次用于生物样品分析。液相色谱/质谱/质谱在1989年获得成功。1991年,原料药液相色谱/质谱用于药物开发。1997年,液相色谱/质谱/质谱用于药代动力学高通量筛选。西方大国质谱协会统计的药物色谱分析中不同方法的XXXX比例。1990年,高效液相色谱高达85%,而在XXXX则降至15%。相反,液相色谱/质谱联用仪的份额从3%增加到80%左右。我国目前在这方面的水平可能相当于1990年西方强国的水平。因此,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对大量混合物进行更准确的定量和定性分析,离色谱-质谱的在线结合还有很长的路要走。此外,样品的预处理过程被简化,样品分析更简单。气相色谱-质谱包括气相色谱-质谱和液相色谱-质谱。液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪相互补充,分析不同性质的化合物。液相色谱-质谱和气相色谱-质谱的区别;气相色谱-质谱是最早商业化的仪器,适用于分析小分子、挥发性、热稳定性和气化性化合物。通过电子轰击获得的光谱可以与标准光谱库进行比较。液相色谱-质谱联用技术可以解决以下问题:非挥发性化合物的分析和测定;极性化合物的分析和测定;热不稳定化合物的分析和测定:高分子量化合物(包括蛋白质、聚肽、聚合物等。);没有商业化的光谱库可以比较和查询,只能建立光谱库或者自己分析光谱图。主要使用常用的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱。随着我国财政能力的不断提高和理化分析仪器的快速发展,许多单位正处于设备快速增长的高峰期,也有许多单位提出购买质谱。以下是我个人对气相色谱-质谱联用仪在疾病控制系统的采购和应用中需要回答的问题的看法。从技术角度来看,气相色谱-质谱联用仪的采集主要针对两个方面:定性分析和灵敏度。当涉及到气相色谱-质谱在定性分析中的作用时,我们必须首先谈谈从色谱中发现的逻辑缺陷。色谱定性分析和色谱定量分析都涉及一个基本逻辑:“当两个过程中的大多数因素完全相同时,唯一不变的因素最终会导致不同的结果。”色谱定量基于这一逻辑(当所有条件一致时,决定峰面积的唯一因素是浓度),色谱表征也是如此(当所有条件一致时,决定分离保留时间的唯一因素是成分)。色谱表征最重要的基础是色谱峰的保留时间(在大多数情况下,这甚至是唯一的基础)。在确定性质时,我们的色谱定义是:“如果组分峰的保留时间与标准峰的保留时间相同,则判断该组分=标准物质”。请注意,我们使用的是“不不同”,而上述逻辑中的重点是“不同”。为了使这种色谱测定合乎逻辑,必须至少增加一个限制:过程中的每个因素对结果都有特别好的影响。对于色谱法,它意味着“当确定性质时,每个不同的组分必须对应不同的保留时间”。然而,大量的测试结果告诉我们,不同的成分通常有非常相似的保留时间。这就是为什么我们经常说色谱定性可靠性不高的原因。在色谱测试中,不同的保留时间对应不同的组分。然而,另一方面,相同的保留时间象征着相同的组件是不可靠的。因此,在测试中,排除是相当确定的,而确认在很大程度上是“依靠天气吃饭”。一个部分原因是运气。人们对此期待已久,也在努力提高定性分析的准确性。因此,应用标记测定法、双柱法、二极管阵列检测器等。在这些方法中,标记测定法在概念上是不正确的,双柱法也接近于零,二极管阵列法发挥了一定的作用,遗憾的是它的特殊优点不高,容易造成不公正的情况。色谱中引入质谱大大提高了定性分析的可靠性。质谱是针对分子结构、信息特征和丰富的厚度,甚至在绝对程度上可以免除标准物质的限制。让我们谈谈敏感性。通用检测器(如FID和TCD)一般灵敏度有限,特别是优秀的检测器灵敏度更高,但检测范围更大,而质谱检测器是一种兼具通用灵敏度和高灵敏度的检测器。灵敏度取决于信号和背景。我们通常理解,增加灵敏度需要尽可能增加被测物体的信号值。作为一种通用检测器,质谱仪在信号方面没有特殊的优势。然而,它的优点在于它可以大大减少检测背景,从而将检测灵敏度提高一个数量级。检测背景是指检测器对样...