海带中碘的检验与提取实训组员名单：蒋武谢君李欣月李谋豪------生化制药3121实训题目：海带中碘的检验与提取实训目的1.了解从植物海带中提取无机物的一般方法，理解从中分离和检验碘元素的原理。2.掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作，理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。3.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程。一、实验原理1.碘元素的分离与检验用化学方法分离、检验植物样品中某些元时，通常将待检验的植物样品高温灼烧，使其中的有机物分解。其中碳、氢、氧等元素转化为二氧化碳、水，呈气态逸散，待测的金属或非金属元素以氧化物或无机盐（称灰分）的形式残留下来。在残留的灰分中加入水或酸，使灰分溶解。过滤后，滤液可用于分离和鉴定某些元素。将海带灼烧，碘可转化为能溶于水的无机碘化物（如碘化钾、碘化钠），在灰分中加入水浸取，过滤后可得含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。可以用适量的Cl2、H2O2等氧化剂先将I-氧化I2,再用萃取法将其提取出来。单质碘能与淀粉的水溶液作用显蓝色。有关反应的离子方程式为：2I-+C12===2CI-+I22I-+H2O2+2H+===I2+2H2O2.碘单质的提取萃取是利用溶液在互不相溶的溶剂的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质的水溶液中萃取出来。如果将四氯化碳与含碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中萃取到四氯化碳中。静置分层后，上面水层的颜色变无色，下面四氯化碳呈紫红色，这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。二.实验器材烧杯、试管、坩埚钳、铁架台、坩埚、泥三角、酒精灯、量筒、胶头滴管、漏斗、石棉网、天平、滤纸、玻璃棒、海带干、稀硫酸、5%双氧水、淀粉溶液。注：海带中主要成份：蛋白质、脂肪、糖、粗纤维、褐藻、甘露醇、维生素、碘乙醇等含碘有机物，有机碘灼烧后变成无机碘，即：碘化物。三.注意事项1.物质分离、提纯的基本原则是“不增、不减、易行、复原”。2.除杂试剂必须过量，过量的试剂必须除尽，除杂途径必须是最佳。3.实验安全：过滤必须遵从“一低、二贴、三靠”，在使用酒精灯时使用火柴，且看周围是否有人，切勿对着人，在使用稀硫酸与双氧水的切勿沾在身上。四.实验流程干海带灰烬浊液滤液滤渣混合液上层下层碘单质灼烧灼烧水浸水浸过滤过滤酸化、氧化酸化、氧化萃取、分液萃取、分液蒸馏蒸馏淀粉溶液淀粉溶液五.实验步骤1.选取实验所需器材(实验器材已标明）。2.称取2mg干海带，(如图一）。3.将干海带表面刷干净，且剪成小块。（如图二）。图一图二4.将剪成小块的干海带放在坩埚中，用酒精灯进行灼烧（如图三）。5.为使其干海带充分灼烧成为灰分，将其捣碎（如图四）。6.将海带灰分倒入烧杯中，加水成为浊液。然后煮沸，边煮沸边用玻璃棒搅拌，防止液体煮沸外溅（如图五）。图三图四图五7.煮沸后使其冷却，将浊液过滤，且遵从“一低、二贴、三靠”原则，滤纸的边缘需低于漏斗在过滤中玻璃棒靠在滤纸滤纸的三层处，滤液到出时须在玻璃棒的三分之一处（如图六、七八）。图六图七图八8.过滤后，得到的滤液是基本呈无色，然后加2mol/L的H2SO42ml，酸化，振荡。静置一分钟，再加5%的H2O2呈淡黄色（如图九、十）。9.取俩只试管，滴加经处理的溶液以检验证明含碘单质的存在（如图十一）。图九图十图十一10.在两只试管中滴加不同浓度的淀粉溶液，颜色变蓝（如图十二，左边滴加的低浓度淀粉溶液，右边滴加的是高浓度淀粉溶液）。11.将剩余的经酸化、氧化的滤液倒入分液漏斗，再加入CCl4，摇晃、振荡，静置两分钟，进行分液（如图十三）。图十二图十三11.分液漏斗中分出的下层紫红色溶液倒入蒸发皿中，蒸发结晶，得到碘结晶。六.整理仪器1.将废液倒入废液池中。2.清洗所有的玻璃仪器。3.将所有仪器摆回原位。实验结束谢谢大家！！！
