土壤全钾、全磷测定(自己版)VIP专享VIP免费

土壤全钾的测定——NaOH熔融，火焰光度法1主要仪器茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计或原子吸收分光光度计。2试剂（1）无水酒精(分析纯)。（2）H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。（3）HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。（4）0.2mol·L-1H2SO4溶液。（5）100μg·mL-1K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。吸取100μg·mL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近［在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和H2SO4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。3操作步骤(1)待测液制备：称取烘干土样(60目，0.25mm)0.2000g于银(或镍)坩埚底部，用无水酒精6滴左右湿润样品（注意土样润湿铺平），然后加固体NaOH2.0g（NaOH最好是优级纯；将干锅放于天平上去皮，加入NaOH2.0g左右即可），平铺于土样的表面。将坩埚放在高温电炉上加热，NaOH会熔融成流体，熔融完毕后用坩埚钳取下放于一边稍冷却，干锅加盖，放于马弗炉内加热。升至400℃后保持约10min，后继续加热至700℃，持续15min左右，后停止加热。待马弗炉自行缓慢降温（不可急于打开马弗炉，温度过高会爆炸，一般于第二天打开马弗炉即可）。将坩埚取出。去离子水于电炉上加热至沸腾。准备100ml容量瓶，玻璃漏斗。将干锅倒放于漏斗内，用胶头滴管吸取热水冲洗干锅内，冲洗物皆顺漏斗进入容量瓶内，热水需一直在电炉加热保持沸腾。后加H2SO4(1∶3)10mL于容量瓶内（摇晃，絮状物皆可溶解，若还有絮状物，则可酌量再加点至澄清）(注4)，待冷却后，用水定容。此待测液可供磷和钾的测定用。一K的测定测定：吸取待测液5.00或10.00mL（我用5ml）于25mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度(μg·mL-1)。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5分钟，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。(3)标准曲线的绘制：将6.2.2.3中6配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度，然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，μg·mL-1K为横坐标，绘制标准曲线图。6.2.2.5结果计算土壤全钾量(K，g·kg-1)=ρ×测读液的定容体积×分取倍数×1000/（m×106）式中ρ——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度，μg·mL-1；m——烘干样品质量，g；106——将μg换算成g的除数。样品含钾量等于10g·kg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg-1。6.2.2.6注释注1．土壤和NaOH的比例为1∶8，当土样用量增加时，NaOH用量也需相应增加。注2．熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。注3．如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80℃，放置过夜自会溶解。注4．加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性(酸的浓度约达0.15mol·L-1H2SO4)而硅得以沉淀下来。二土壤全磷测定吸取100ml容量瓶中的待测液5ml于25ml容量瓶中，加入二四二硝基酚两滴，用NaOH碱液调色至微黄，若颜色过黄则用酸调回，最终调至颜色为微黄色。再加入2.5ml硫酸钼锑抗显色剂，定容至刻度，摇匀，30min后显色稳定。后在660nm比色。