分光光度法补充2VIP免费

72型分光光度计光学系统图光源单色器吸收池检测系统1光源在可见光区钨丝发出的白光波长为320nm－2500nm工作温度2600K－2870K钨丝的温度与工作电压关系密切需要稳压电源在近紫外区，用氢灯和氘灯波长范围：180nm－375nm2单色器滤光片棱镜光栅作用：将连续光谱分解为单色光A滤光片滤光片由有机玻璃制成，只允许和它颜色相同的光通过，得到的是单色光。滤光片的透光曲线半宽度最大透过光波长最大透过光强滤光片的选择原则滤光片最易透过的光应是溶液最易吸收的光，应当选择溶液颜色的互补色的波长作为滤光片的波长。半宽度越小，灵敏度越高。B棱镜介绍棱镜的工作原理单色器的纯度决定于棱镜的色散率和出射狭缝的宽度。优点：得到纯度较高的单色光方便改变波长灵敏度、选择性、准确度高。棱镜单色器的原理图C光栅3吸收池也称比色皿用无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿，通常配有0.5、1、2、3cm等一套长方形或圆柱形的比色皿。注意：比色皿的位置比色皿的清洁4检测系统检测器－将光强度转换为电流进行测量，这种光电转换器为检测器。A硒光电池B光电管A硒光电池光照在硒光半导体上产生电子电子贮存在金属薄膜上成为负极因为硒半导体的性质，电子只能单向移动，使铁片成为正极。通过外电路连接起来，产生的光电流，可用检流计测量。B光电管由一个阳极和一个光敏阴极组成的真空二极管。阴极表面镀有碱金属或碱金属氧化物等光敏材料。当光子照射时，能够发射电子。当两极有电位差时，发射出的电子就流向阳极产生电流。电流的大小决定于照射光的强度。思考题1朗伯－比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小与哪些因素有关？在分析化学中它有何意义？3什么是吸收光谱曲线？什么是工作曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度和浓度为坐标？1朗伯－比耳定律的物理意义有色溶液的吸光度与液层的厚度和溶液的浓度成正比。透光度、吸光度和两者的关系T＝I/I0A＝lgI0/I两者关系：A=lg1/T2摩尔吸光系数的物理意义T＝I/I0A＝lgI0/I两者关系：A=lg1/T3工作曲线－确定待测液的浓度吸收曲线－确定选用的波长利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度和浓度为坐标？不行T＝lg1/A=lg(1/bc)T与浓度和液层厚度不成直线关系。显色反应显色反应是什么反应通常是络合反应或氧化还原反应显色反应？显色剂？显色反应的选择显色剂的灵敏度高－摩尔吸光系数的大小是灵敏度高低的重要标志显色剂的选择性好显色剂在测定波长处无明显吸收反应生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定显色条件的选择显色剂的用量酸度显色温度显色时间干扰的消除1显色剂的用量实验举例：取50毫升容量瓶7个，编号。用5毫升移液管移取10微克/毫升铁标准溶液5毫升于容量瓶中，加入1毫升10％的盐酸羟胺溶液。经2分钟后，再加入5毫升1mol.L-1醋酸钠溶液，然后加入0.1％邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长510nm，2厘米比色皿，以水作参比，测定上述个溶液的吸光度。以加入显色剂的体积为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。确定显色剂的加入量b曲线Mo(SCN)32+Mo(SCN)5Mo(SCN)6-浅红橙红浅红c曲线Fe(SCN)2+Fe(SCN)2+Fe(SCN)3Fe(SCN)4-............颜色越来越深应十分严格控制显色剂用量2显色温度显色温度通常在室温但有的反应需要加热有的反应在加热时会分解，不必加热3溶液酸度对络合物的影响准确移取10微克/毫升铁标准溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加入5毫升12摩尔/升的盐酸和10毫升10％的盐酸羟胺溶液。经2分钟后，加入0.1%邻二氮杂菲溶液30ml，用水稀释至刻度，摇匀。取50毫升容量瓶7只，编号。用移液管分别准确移取上述溶液10毫升于个容量瓶中。在滴定管中装0.4mol.L-1氢氧化钠溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0和10.0毫升，以...